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       反應(yīng)系統(tǒng)包括100毫升標(biāo)準(zhǔn)磨口燒瓶，它上面裝有三通平行側(cè)臂的接應(yīng)管和一個小的壓力平衡加料漏斗（見圖23－1）．三通接應(yīng)管剩下的支管裝一個彎接應(yīng)管，彎接應(yīng)管用塑料管連接一個三通活塞．活塞按順序連向一個配有一個內(nèi)裝水銀的壓力平衡球的100毫升量氣管．

       催化劑（C₅H₅NCuClOCH₃）₂預(yù)先做好，以有利于學(xué)生使用．催化劑制備是在1升裝有電磁攪拌的燒瓶內(nèi)混合5克（0．051克分子）的氯化亞銅，500毫升無水甲醇和20毫升新蒸餾過的吡啶．燒瓶上裝有插有兩根玻璃管的雙孔橡皮塞；一根管子伸到燒瓶內(nèi)液面下，另一根管子在液面上．開始攪拌并從液面下通入氧氣．幾分鐘后，將氧氣流調(diào)到最小，并繼續(xù)通氧數(shù)小時．反應(yīng)生成深綠色固體，過濾，每次用200毫升甲醇洗滌幾次，最后進行干燥．

       在反應(yīng)瓶內(nèi)（圖23－1）裝入20毫升鄰二氯苯，內(nèi)含有一克無水硫酸鎂，0．042克（10^-4克分子）的催化劑，0．158克（0．002克分子）的吡啶．提高水平球排除量氣管中的氣體，并打開三通活塞使之通向大氣．?dāng)嚢栝_始，使氧氣流通過加料漏斗10分鐘．在用氧清洗的同時，配制一個在20毫升鄰二氯苯內(nèi)溶有0．997克008克分子）2，6－二甲苯酚的溶液．

       從加料漏斗上拿掉氧氣導(dǎo)入管，關(guān)閉漏斗活塞，將酚溶液倒入漏斗中．將氧氣導(dǎo)入管再放到漏斗上，關(guān)閉連通大氣的三通活塞，打開通向反應(yīng)燒瓶和量氣管的通道．緩慢降低量氣管的水平球使氧氣完全充滿量氣管．拿掉氧氣導(dǎo)入管；調(diào)節(jié)量氣管中的水銀到較低的刻度，讓酚溶液通過加料漏斗進入反應(yīng)瓶．迅速在加料漏斗上換上玻璃塞子，每隔一分鐘記錄一次量氣管中剩下的氧氣體積，直到已吸收理論量的氧氣為止．每次讀數(shù)時必須將球中水銀面和量氣管中的水銀面保持在相等的水平．
       反應(yīng)完成后，將反應(yīng)瓶內(nèi)的東西倒入一個裝有100毫升1％HCl溶液的燒杯中．應(yīng)出現(xiàn)三相：兩個液相和一個分散在有機層中的固相．將混合物倒入分液漏斗中，有機相放到離心管中；棄掉水相．將幾根離心管的重量找平后進行離心分離．

       傾折有機相到一個含有160毫升甲醇和2毫升濃鹽酸的燒杯中．將得到的沉淀經(jīng)過濾后再分散到酸性甲醇中，進行過濾．將濾餅溶解在熱氯仿中，并在酸性甲醇中進行重沉淀*．沉淀物經(jīng)過濾，用甲醇洗，最后進行干燥．聚合產(chǎn)品的特性粘度是由測定0．5％聚合物的氯仿溶液的比濃粘度再用公式（23－20）計算得到的．

[η]=(η_sp/c)／(1+0.333η_sp)          (23-20)

       留在離心管中的固體再分散在己烷中，并進行離心分離．傾析掉己烷，干燥剩余物．從剩余物的熔點（m．p．＝215℃）可鑒定它是3，3'，5，5'－四甲基聯(lián)苯醌．

       在實驗報告里應(yīng)記錄聚合物和二苯醌的產(chǎn)率．速率數(shù)據(jù)應(yīng)按轉(zhuǎn)化率對時間作圖，可以得到一條很好的直線．估算反應(yīng)的級數(shù)．

       儀器    100毫升燒瓶，三通平行側(cè)臂接應(yīng)管，彎接應(yīng)管，三通活塞，壓力平衡加料漏斗，分液漏斗，電磁攪拌器和電磁攪棒，量氣管和水平球裝置，漏斗，燒杯，離心機和離心管，測熔點裝置及粘度計．

       化學(xué)試劑    2，6－二甲苯酚，氯化亞銅，吡啶，鄰二氯苯，甲醇，氯仿，無水硫酸鎂，氧氣和鹽酸．

       * 聚合物的分子量有時可能太低以致不能重沉淀．這個問題可按以前一樣再進行反應(yīng)來克服，但要加1．6克吡啶．所得聚合物可以直接分離．