二芐醚
中文名稱(chēng) 二芐醚中文同名 1,3-二甲基脲英文名稱(chēng) Benzyl ether化學(xué)式 C14H14O分子量 198.26CAS編號(hào) 103-50-4
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量,% ≥97%PSA: 9.23000LOGP: 3.40340熔點(diǎn) 1.5-3.5 °C(lit.)沸點(diǎn) 298 °C(lit.)密度 1.043 g/mL at 25 °C(lit.)蒸氣壓 <1 Pa (25 °C)折射率 n20/D 1.562
化學(xué)特性二芐醚為無(wú)色至淡黃色油狀液體,具有較淡的杏仁香氣和蘑菇香味及泥土味。不穩(wěn)定。熔點(diǎn)5℃。沸點(diǎn)298℃。閃點(diǎn)135℃。溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑,極易溶于乙醇,不溶于水。
產(chǎn)品用途1.香料。主要用于配制蘑菇和櫻桃香精。2.二芐醚用作氣相色譜固定液及硝化纖維素的增塑劑,也用于香料的制備3.二芐醚用作中等程度的防老劑, 主要用于制造海綿橡膠制品,也可用于香料制備4.用作硝酸纖維素、醋酸纖維素的增塑劑、樹(shù)脂、橡膠、蠟、人造麝香等的溶劑。二芐醚與氧化鋅的混合物是蚊、蠅、蚋、跳蚤的驅(qū)避劑。5.二芐醚用作硝酸纖維素的增韌劑和配制香精用的溶劑,也可用作中等程度的防老劑,主要用于制造海綿橡膠制品。
儲(chǔ)藏措施1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。3.保持容器密封。4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽(yáng)光直射。5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法由氯化芐水解制備苯甲醇時(shí)的副產(chǎn)品,如在該反應(yīng)中用濃堿代替碳酸鹽,則得率可提高至50%或更高。背景技術(shù)苯甲酸芐酯為無(wú)色或淡黃色油狀液體,不溶于水,能溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑,其熔點(diǎn)為17°C,沸點(diǎn)為323. 5°C,閃點(diǎn)為148°C。它主要運(yùn)用于醫(yī)藥、香料香料、紡織等行業(yè)。根據(jù)已公開(kāi)的文獻(xiàn)報(bào)道,苯甲酸芐酯的制備目前主要采用氯化芐與苯甲酸鈉催化合成、酯轉(zhuǎn)化等方法。氯化芐與苯甲酸鈉催化合成法制備的產(chǎn)品因?yàn)楹龋褂妙I(lǐng)域非常有限,并且成本也較高;酯轉(zhuǎn)化法因成本原因,很少使用。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提出了一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法。制備成本低廉、廣品品好、且無(wú)污染。為實(shí)現(xiàn)上述目的,采用如下技術(shù)方案一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法,步驟如下A、氧化將純度> 80%的二芐醚投入到氧化釜,加熱,于150_240°C的溫度條件下通入空氣氧化,得到含4-8%苯甲醇、含4-8%苯甲醇、含60-85%苯甲酸芐酯和含1_3% 二芐醚的氧化釜料,同時(shí)氧化尾氣經(jīng)過(guò)冷凝、吸附后排空;B、精餾精制將上述氧化釜料轉(zhuǎn)移至精餾釜進(jìn)行分餾,分離出低沸(主要為苯甲酸、苯甲醇、二芐醚等)返回再氧化,同時(shí)得到含苯甲酸芐酯> 90%的粗品;C、酸堿中和將上述含苯甲酸芐酯彡90%的粗品轉(zhuǎn)移至中和釜進(jìn)行酸堿中和,使PH達(dá)到7. 5-8. 5 ;D、冷凍結(jié)晶將上述中和成功的粗品轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜,于-5-8°C溫度下冷凍,直至苯甲酸芐酯部分結(jié)晶時(shí)止;E、離心分離將結(jié)晶釜物料轉(zhuǎn)移至離心機(jī)進(jìn)行固-液分離,結(jié)晶物經(jīng)過(guò)熔融、水洗、脫水后,得到苯甲酸芐酯產(chǎn)品。所述的二芐醚純度為80-95% ;所述的二芐醚氧化釜料中含苯甲酸芐酯為75-80%、含二芐醚低于3% ;所述的苯甲酸芐酯粗品的中和終點(diǎn)的PH優(yōu)選為8-8. 5,所述的二芐醚芐酯粗品的結(jié)晶優(yōu)選溫度為-6-8°C,結(jié)晶時(shí)間為15小時(shí),所述的離心分離合格的條件是晶體色號(hào)彡50HZ。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果本發(fā)明的苯甲酸芐酯制備方法是以苯甲醇制備產(chǎn)生的副產(chǎn)物二芐醚為原料,很好地解決了其它幾種苯甲酸芐酯制備方法的不足,制備成本低廉、產(chǎn)品品質(zhì)好、且無(wú)污染,是一種低成本制備高品質(zhì)苯甲酸節(jié)酯的方法。具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :將445g 二芐醚(純度為89. 54%)加入到裝有分離塔的氧化釜中,加熱,當(dāng)釜溫升至 200°C左右時(shí)開(kāi)始通入空氣,空氣流量為0. 15m3/ho當(dāng)釜溫升至230°C左右,且分餾塔頂幾乎無(wú)出料時(shí),關(guān)閉空氣進(jìn)氣閥,并取釜樣分析,釜樣含苯甲酸4. 56%、含二芐醚2. 72%、含苯甲酸芐酯84. 42%。將釜液全部轉(zhuǎn)移至精餾釜,加熱,收集145-160°C餾分,得芐酯粗品186g,組成情況是含苯甲酸2. 36%、含二芐醚0. 86%、含芐酯95. 33%。該粗品經(jīng)過(guò)中和、冷卻結(jié)晶、分離,得結(jié)晶物244g,組成情況是含苯甲酸0. 089ml/0. IN NaOH/g、含二芐醚0. 32%、含芐酯 99. 58%o實(shí)施例2 按照實(shí)施例I同樣的二芐醚用量和反應(yīng)溫度,考察不同的空氣用量對(duì)所得苯甲醛和苯甲酸芐酯比例的影響,如表I所示表I權(quán)利要求1.一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法,步驟如下 A、氧化 將純度> 80%的二芐醚投入到氧化釜,加熱,于150-240°C的溫度條件下通入空氣氧化,得到含4-8%苯甲醇、含4-8%苯甲醇、含60-85%苯甲酸芐酯和含1_3% 二芐醚的氧化釜料,同時(shí)氧化尾氣經(jīng)過(guò)冷凝、吸附后排空; B、精餾精制 將上述氧化釜料轉(zhuǎn)移至精餾釜進(jìn)行分餾,分離出低沸(主要為苯甲酸、苯甲醇、二芐醚等)返回再氧化,同時(shí)得到含苯甲酸芐酯> 90%的粗品; C、酸堿中和 將上述含苯甲酸芐酯彡90%的粗品轉(zhuǎn)移至中和釜進(jìn)行酸堿中和,使PH達(dá)到7. 5-8. 5 ; D、冷凍結(jié)晶 將上述中和成功的粗品轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜,于-5-8°C溫度下冷凍,直至苯甲酸芐酯部分結(jié)晶時(shí)止; E、離心分離 將結(jié)晶釜物料轉(zhuǎn)移至離心機(jī)進(jìn)行固-液分離,結(jié)晶物經(jīng)過(guò)熔融、水洗、脫水后,得到苯甲酸節(jié)酯產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法,其特征在于 所述的二芐醚度為80-95%。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法,其特征在于 所述的二芐醚氧化釜料中含苯甲酸芐酯為75-80%、含二芐醚低于3%。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法,其特征在于 所述的苯甲酸芐酯粗品的中和終點(diǎn)的PH優(yōu)選為8-8. 5。5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法,其特征在于 所述的二芐醚芐酯粗品的結(jié)晶溫度為-6—8°C,結(jié)晶時(shí)間為15小時(shí)。6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化二芐醚制備苯甲酸芐酯的方法,其特征在于 所述的離心分離合格的條件是晶體色號(hào)< 50HZ。
產(chǎn)品信息 [顏色] 無(wú)色液體 [重量] 100ml 危險(xiǎn)性類(lèi)別 [危險(xiǎn)性類(lèi)別] 非危化品