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 2,6-二氯氯芐

中文名稱     2,6-二氯氯芐

中文同名     6-二氯氯芐;1,3-二氯-2-氯甲基苯;α,2,6-三氯甲苯

英文名稱     2,6-Dichlorobenzyl chloride

化學(xué)式        C7H5Cl3

分子量        195.47

CAS編號(hào)     2014-83-7

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

PSA：        0.00000

LOGP：     3.73220

熔點(diǎn) 58-62°C 

沸點(diǎn) 230 °C(lit.) 

密度 1.71 g/mL at 25 °C(lit.) 

折射率 n20/D 1.57(lit.) 

閃點(diǎn) 229 °F

化學(xué)特性

3,5-二氯苯甲酰氯為白色至淡黃色低熔點(diǎn)固體，對(duì)濕敏感。不溶于水，溶于許多有機(jī)溶劑。pH <7。熔點(diǎn) 36-39℃。沸點(diǎn) 117-119℃/14mmHg。閃點(diǎn) >235.4℉/>113℃，具腐蝕性。對(duì)水體有危害。

產(chǎn)品用途

3,5-二氯苯甲酰氯廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等行業(yè)

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法

[0001]本發(fā)明涉及一種氨氧化合成2，6- 二氯苯腈的方法。

【背景技術(shù)】

[0002]2，6-二氯苯腈可以用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、顏料、染料等行業(yè)。傳統(tǒng)的2，6-二氯苯腈的合成方法是:6_氯鄰硝基甲苯和氯氣反應(yīng)，氯化并脫出硝基得到2，6- 二氯氯芐氯化混合物；2，6- 二氯氯芐氯化混合物在甲酸、氯化鋅水溶液中水解成2，6- 二氯苯甲醛；2，6- 二氯苯甲醛和鹽酸羥胺反應(yīng)并脫水成2，6-二氯苯腈。此法工藝流程長、成本高、廢水量大、污染嚴(yán)重。

[0003]目前比較先進(jìn)工藝是套用鄰氯苯腈流化床工藝和催化劑，如中國專利ZL97109006.8，但是，由于流化床特殊結(jié)構(gòu)，物料停留時(shí)間長(25?46秒)，催化劑活性太高，且2，6- 二氯苯腈非?；顫?，容易進(jìn)一步脫氯開環(huán)分解成二氧化碳和氯化銨。而且傳統(tǒng)的氨氧化催化劑均采用硅膠做載體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝設(shè)計(jì)更為合理、可操作性強(qiáng)、催化效果好、得率高的氨氧化合成2，6- 二氯苯腈的方法。

[0005]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

[0006]一種氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，該方法以2，6-二氯甲苯、氨、空氣為原料，固定床中裝填催化劑，在溫度350?375°C，壓力0.02?0.1MPa條件下，一步合成2，6- 二氯苯腈；原料的摩爾比為2，6-二氯甲苯:氨=I: 2.8?5，標(biāo)態(tài)空氣量為0.2?0.5m3/升催化劑L.h ;

[0007]所述催化劑為P-V-Mo-Cr-K-O/ Y -Al2O3 ；

[0008]所述催化劑中活性成分的可溶性鹽為偏釩酸銨、鑰酸銨、鉻酸銨、磷酸、碳酸鉀。

[0009]所述催化劑是采用浸潰法制備得到的。

[0010]所述催化劑的制備方法為將活性成分的可溶性鹽偏釩酸銨、鑰酸銨、鉻酸銨、磷酸、碳酸鉀配成均勻溶液，將載體Y-Al2O3浸入其中，室溫下陳化，烘干后放入電爐中活化，得到催化劑。

[0011]所述催化劑的擔(dān)載率為5-12%，優(yōu)選為6%。

[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，可操作性強(qiáng)，總體收率高，采用了全新的氧化鈦和氧化鋁混合載體制備新型固定床顆粒催化劑，取得很好的效果，使2，6- 二氯甲苯轉(zhuǎn)化率達(dá)到99.5 %，2，6- 二氯苯腈摩爾收率達(dá)到95.0%。

【具體實(shí)施方式】

[0013]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。

[0014]實(shí)施例1

[0015]一種氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，該方法以2，6-二氯甲苯、氨、空氣為原料，固定床中裝填催化劑，在溫度350°C，壓力0.02MPa條件下，一步合成2，6- 二氯苯腈；原料的摩爾比為2，6- 二氯甲苯:氨=1: 2.8，標(biāo)態(tài)空氣量為0.2m3/升催化劑L.h ;

[0016]所述催化劑的制備方法為將活性成分的可溶性鹽偏釩酸銨、鑰酸銨、鉻酸銨、磷酸、碳酸鉀配成均勻溶液，將載體Y-Al2O3浸入其中，室溫下陳化，烘干后放入電爐中活化，得到催化劑，擔(dān)載率為8% ；

[0017]工藝過程如下:控制固定床催化劑溫度365 ± I °C,預(yù)混合原料氣體溫度210±10°C，固定床壓力0.045MPa，開啟噴淋吸收塔捕集產(chǎn)品；空氣流量112m3/h (標(biāo)態(tài))，氨氣流量 8.46mVh (標(biāo)態(tài)，357.8mol)，2，6- 二氯甲苯 12.8 kg /h (79.5mol)。捕集產(chǎn)品，用液相色譜外標(biāo)法測定含量和純度，2，6- 二氯甲苯轉(zhuǎn)化率達(dá)到99.2%, 2, 6- 二氯苯腈摩爾收率達(dá)到93.1% ο

[0018]實(shí)施例2

[0019]一種氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，該方法以2，6-二氯甲苯、氨、空氣為原料，固定床中裝填催化劑，在溫度350°C，壓力0.02MPa條件下，一步合成2，6- 二氯苯腈；原料的摩爾比為2，6- 二氯甲苯:氨=1: 2.8，標(biāo)態(tài)空氣量為0.2m3/升催化劑L.h ;

[0020]所述催化劑的制備方法為將活性成分的可溶性鹽偏釩酸銨、鑰酸銨、鉻酸銨、磷酸、碳酸鉀配成均勻溶液，將載體Y-Al2O3浸入其中，室溫下陳化，烘干后放入電爐中活化，得到催化劑，擔(dān)載率為6% ；

[0021 ] 工藝過程如下:控制固定床催化劑溫度365 ±1 °C,預(yù)混合原料氣體溫度210±10°C，固定床壓力0.045MPa，開啟噴淋吸收塔捕集產(chǎn)品；空氣流量112m3/h (標(biāo)態(tài))，氨氣流量 8.46mVh (標(biāo)態(tài)，357.8mol)，2，6- 二氯甲苯 12.8 kg /h (79.5mol)。捕集產(chǎn)品，用液相色譜外標(biāo)法測定含量和純度，2，6- 二氯甲苯轉(zhuǎn)化率達(dá)到99.5%, 2, 6- 二氯苯腈摩爾收率達(dá)到95.0%o

[0022]實(shí)施例3

[0023]一種氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，該方法以2，6-二氯甲苯、氨、空氣為原料，固定床中裝填催化劑，在溫度350°C，壓力0.02MPa條件下，一步合成2，6- 二氯苯腈；原料的摩爾比為2，6- 二氯甲苯:氨=1: 2.8，標(biāo)態(tài)空氣量為0.2m3/升催化劑L.h ;

[0024]所述催化劑的制備方法為將活性成分的可溶性鹽偏釩酸銨、鑰酸銨、鉻酸銨、磷酸、碳酸鉀配成均勻溶液，將載體Y-Al2O3浸入其中，室溫下陳化，烘干后放入電爐中活化，得到催化劑，擔(dān)載率為12% ；

[0025]工藝過程如下:控制固定床催化劑溫度365 ±1 °C,預(yù)混合原料氣體溫度210±10°C，固定床壓力0.045MPa，開啟噴淋吸收塔捕集產(chǎn)品；空氣流量112m3/h (標(biāo)態(tài))，氨氣流量 8.46mVh (標(biāo)態(tài)，357.8mol)，2，6- 二氯甲苯 12.8 kg /h (79.5mol)。捕集產(chǎn)品，用液相色譜外標(biāo)法測定含量和純度，2，6- 二氯甲苯轉(zhuǎn)化率達(dá)到98.7%, 2, 6- 二氯苯腈摩爾收率達(dá)到91.4%。

【權(quán)利要求】

1.一種氨氧化合成2，6- 二氯苯腈的方法，其特征在于:該方法以2，6- 二氯甲苯、氨、空氣為原料，固定床中裝填催化劑，在溫度350?375°C，壓力0.02?0.1MPa條件下，一步合成2，6-二氯苯腈；原料的摩爾比為3，4-二氯甲苯:氨=I: 2.8?5，標(biāo)態(tài)空氣量為0.2?0.5m3/升催化劑L.h ; 所述催化劑為 P-V-Mo-Cr-K-O/ Y -Al2O3。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，其特征在于:所述催化劑中活性成分的可溶性鹽為偏釩酸銨、鑰酸銨、鉻酸銨、磷酸、碳酸鉀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，其特征在于:所述催化劑是采用浸潰法制備得到的。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，其特征在于:所述催化劑的制備方法為將活性成分的可溶性鹽偏釩酸銨、鑰酸銨、鉻酸銨、磷酸、碳酸鉀配成均勻溶液，將載體Y-Al2O3浸入其中，室溫下陳化，烘干后放入電爐中活化，得到催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，其特征在于:所述催化劑的擔(dān)載率為5-12%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的氨氧化合成2，6-二氯苯腈的方法，其特征在于:所述催化劑的擔(dān)載率為6%。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	5g