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沸點(diǎn)和沸程的測定


同修 / 2022-07-15

   沸點(diǎn)和沸程的測定

  一、沸點(diǎn)的測定
  當(dāng)液體的溫度升高時(shí),它的蒸氣壓隨之增加,當(dāng)它的蒸氣壓與大氣壓相等時(shí),開始沸騰。液體在一個(gè)大氣壓時(shí)的沸騰溫度稱為它的沸點(diǎn)。對純物質(zhì)有固定的沸點(diǎn),其沸點(diǎn)范圍在1~3℃,若含有雜質(zhì)則沸點(diǎn)上升,并且沸點(diǎn)范圍會(huì)超過3~5℃,因此沸點(diǎn)也是衡量物質(zhì)純度的標(biāo)準(zhǔn)之一。沸點(diǎn)可用下述兩種方法測定。
  1.少量液體樣品沸點(diǎn)的測定
所用儀器如圖16-12所示。
將燒瓶、試管及溫度計(jì)用膠塞連接,溫度計(jì)下端與試管中樣品液面相距20毫米,燒瓶中注入約1/2體積的硫酸。
  量取適量樣品,注入試管中,其液面略低于燒瓶中硫酸的液面。加熱,當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上升到某確定數(shù)值并在相當(dāng)一段時(shí)間內(nèi)保持不變時(shí),此溫度即為沸點(diǎn)。
  2.毛細(xì)管法
  測定在沸點(diǎn)管中進(jìn)行。沸點(diǎn)管是由一個(gè)直徑1毫米長90~110毫米,一端封閉的毛細(xì)管和一個(gè)直徑4~5毫米長80~100毫米的一端封閉的粗玻璃管所組成。取樣品0.25~0.50毫升置于較粗的玻璃管中,將毛細(xì)管倒置其內(nèi),封閉的一端向上,如圖
16-13所示。將沸點(diǎn)管縛于溫度計(jì)上,置于熱浴(根據(jù)被測物沸點(diǎn)不同而異)中,緩緩加熱,當(dāng)有一串氣泡迅速地由毛細(xì)管中連續(xù)逸出時(shí),移去熱源,氣泡逸出的速度逐漸減慢,當(dāng)氣泡停止逸出而液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管時(shí),此刻的溫度即為沸點(diǎn)。
  沸點(diǎn)測定后應(yīng)對大氣壓力引起的誤差進(jìn)行校正。當(dāng)大氣壓不恰是760毫米汞柱,而相差僅在±5毫米汞柱以內(nèi),校正可忽略;當(dāng)相差在士30毫米汞柱以內(nèi)可用下列經(jīng)驗(yàn)公式來校正:校正沸點(diǎn)=t+△t
  對締合性液體(如醇、酸等):
△t=0.00010×(760-P)×(t+273)
  對于非締合性液體(如烴、醚等):
△t=0.00012×(760-P)×(t+273)
式中t——溫度計(jì)所示讀數(shù);
P——氣壓計(jì)所示大氣壓力,毫米汞柱。
  二、沸程(餾程)的測定
  對有機(jī)溶劑和石油產(chǎn)品,沸程是衡量其純度的主要指標(biāo)之一。此法系在標(biāo)準(zhǔn)狀況下(0℃,760毫米汞柱),對樣品進(jìn)行蒸餾,記錄第一滴樣品餾出的溫度(初餾點(diǎn))和蒸出不同體積樣品的溫度,以及殘留量和損失量。對各種樣品都根據(jù)不同的沸程數(shù)據(jù),規(guī)定了相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),可以根據(jù)測得的數(shù)據(jù)確定樣品的質(zhì)量。如某種車用汽油的沸程規(guī)格為:初餾點(diǎn)不低于35℃,10%餾出溫度不高于70℃,50%的餾出溫度不高于105℃,90%餾出溫度不高于165℃,終沸點(diǎn)不高于180℃,殘留量不大于1.5%,損失量不大于2.5%。
  1.儀器
沸程測定儀如圖16-14。
  2.測定方法
(1)準(zhǔn)備工作首先用帶有布條的銅絲或鉛絲將冷凝管內(nèi)壁拭凈。向冷凝器中通冷卻水至能蓋過冷凝管為止。
  用清潔干燥的100毫升量筒,準(zhǔn)確量取100毫升樣品,小心注入蒸信瓶中,不要使樣品流入燒瓶的支管內(nèi)。安好溫度計(jì),使水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一平面。蒸餾前燒瓶中應(yīng)加入沸石,以防爆沸。
(2)沸程的測定裝好儀器后,先記下大氣壓力,再開始均勻加熱,按下述蒸餾速度來調(diào)節(jié)煤氣燈火焰。
  開始加熱至初餾點(diǎn):5~10分鐘;
  初餾點(diǎn)至餾出90%;每分鐘4~5毫升;
  90%至干點(diǎn)(即終沸點(diǎn)):3~5分鐘。
  將接收餾出液的量簡內(nèi)壁與冷凝管下端接觸,使餾出液沿量筒內(nèi)壁流下。第一滴餾出液從冷凝管滴出時(shí)的溫度即為初餾點(diǎn)。以后,每餾出10%的餾出物記一次溫度。當(dāng)量筒內(nèi)液面達(dá)90毫升時(shí),調(diào)整煤氣燈,使被蒸餾物在3~5分鐘達(dá)到干點(diǎn),即溫度計(jì)讀數(shù)上升至最高點(diǎn)又開始有下降趨勢,此時(shí)立即停止加熱。5分鐘后記下量筒內(nèi)收集到的餾出物的體積,即回收量。在蒸餾時(shí),所有讀數(shù)都要求體積準(zhǔn)確到0。5毫升,溫度準(zhǔn)確到1℃。
  停止加熱后,先取下燒瓶罩,使燒瓶冷卻5分鐘,然后,從冷凝管卸下燒瓶,取出溫度計(jì),再小心將燒瓶中熱殘?jiān)谷?0毫升量筒內(nèi),冷卻到20±3℃,記下殘留物體積,即殘留量,準(zhǔn)確到0.1毫升。
  蒸餾損失量=100-回收量-殘留量。
  兩次平行測定結(jié)果允許誤差為:
  初餾點(diǎn):不大于4℃;
  中間各點(diǎn)及干點(diǎn):不大于2℃;
  殘留物:不大于0.2毫升。
  (3)大氣壓力的校正蒸餾時(shí)的大氣壓力在750~770毫米汞柱時(shí)可不做校正。當(dāng)大氣壓力小于750毫米汞柱或大于770毫米汞柱時(shí),應(yīng)按下式校正:
c=0.00012(760-P)(273+t)
式中 C——換算成760毫米汞柱時(shí)的溫度校正系數(shù);
P——測定時(shí)大氣壓力,毫米汞柱;
t——樣品餾出溫度,℃。
  考慮到壓力校正,各餾出點(diǎn)的溫度應(yīng)按下式校正:to=t±c
式中to——760毫米汞柱時(shí)的餾出溫度,℃。
  當(dāng)大氣壓力低于750毫米汞柱時(shí),應(yīng)加上c值;高于770毫米汞柱時(shí),應(yīng)減去c值。

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