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 丙二醇甲醚醋酸酯

中文名稱    丙二醇甲醚醋酸酯

中文同名    乙酸-1-甲氧基-2-丙基酯

英文名稱    1-Methoxy-2-propyl acetate

化學(xué)式       C6H12O3

分子量       132.16

CAS編號   108-65-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99%,含50ppm BHT 穩(wěn)定劑

蒸氣壓 3.7 mm Hg ( 20 °C)

BRN 1751656

密度  0.970?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點(diǎn)  145-146?°C(lit.)

熔點(diǎn)  -87 °C

閃點(diǎn)  110?°F

折射率 n20/D 1.402

水溶性 19.8 g/L (25 oC)

化學(xué)特性

丙二醇甲醚醋酸酯是一種具有多官能團(tuán)的非公害溶劑。是一種化學(xué)物質(zhì)，無色透明液體,水份≤0.05％餾程145-152℃酸度≤0.03％比重（d420）0.966 閃點(diǎn)51°C密度0.970 g/mL at 25 °C(lit.)沸點(diǎn)145-146 °C(lit.)熔點(diǎn)-87 °C閃點(diǎn)110 °F折射率n20/D 1.402水溶解性19.8 g/L (25 ºC)有似酯氣味。水吸收系數(shù)320g/kg(20℃)。易溶于水。易燃，具刺激性和麻醉性。

產(chǎn)品用途

1.丙二醇甲醚醋酸酯是具有多官能團(tuán)的非公害溶劑。它是涂料行業(yè)中一種為了提高涂膜強(qiáng)度而不可缺少的輔助溶劑。廣泛應(yīng)用于轎車漆;電視機(jī)漆;冰箱漆;飛機(jī)漆等高檔油漆中。

2.主要用于油墨、油漆、墨水、紡織染料、紡織油劑的溶劑，也可用于液晶顯示器生產(chǎn)中的清洗劑

3.丙二醇甲醚醋酸酯是具有多官能團(tuán)的非公害溶劑。它是涂料行業(yè)中一種為了提高涂膜強(qiáng)度而不可缺少的輔助溶劑。廣泛應(yīng)用于轎車漆、電視機(jī)漆、冰箱漆、飛機(jī)漆等高檔油漆中。其中電子級用作LCD的清洗劑及其它電子行業(yè)。

4.也可用于液晶顯示器生產(chǎn)中的清洗劑;是性能優(yōu)良的低毒高級工業(yè)溶劑

5.丙二醇甲醚醋酸酯是具有多官能團(tuán)的非公害溶劑。它是涂料行業(yè)中一種為了提高涂膜強(qiáng)度而不可缺少的輔助溶劑。廣泛應(yīng)用于轎車漆、電視機(jī)漆、冰箱漆、飛機(jī)漆等高檔油漆中。其中電子級用作LCD的清洗劑及其它電子行業(yè)。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)是一類重要的工業(yè)溶劑，是性能優(yōu)良的低毒高級工業(yè)溶齊U，該溶劑分子結(jié)構(gòu)獨(dú)特，同一分子中既有非極性基團(tuán)又有極性基團(tuán)，故而它對極性和非極性物質(zhì)均有較好的溶解能力。目前已大量地被應(yīng)用于高檔涂料、油墨各種聚合物的溶劑，包括氨基甲基酸酯、乙烯基、聚酯、纖維素醋酸酯、醇酸樹脂、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂及硝化纖維素等。

反應(yīng)制備丙二醇甲醚醋酸酯的方法，但其生產(chǎn)中采用網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的復(fù)合增強(qiáng)型苯乙烯磺酸類的強(qiáng)酸性離子交換樹脂作為催化劑，需要分兩段進(jìn)行酯化反應(yīng)，對于實(shí)際生產(chǎn)存在以下缺陷:雙固定床與單固定床相比，催化劑用量大，成本高；設(shè)備投入高，維護(hù)和操作費(fèi)用高。

本發(fā)明目的是提出能克服以上采用兩段進(jìn)行酯化反應(yīng)所帶來一系列問題的一段式丙二醇甲醚醋酸酯的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明采用負(fù)載型催化劑，以丙二醇甲醚和醋酸為原料進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)生成的水經(jīng)過共沸精餾脫除，反應(yīng)生成的產(chǎn)物經(jīng)過精餾后取得丙二醇甲醚醋酸酯。其中，負(fù)載型催化劑的載體為Y -氧化鋁、ZSM-5型分子篩、Y型分子篩、硅藻土、氧化鋯、二氧化鈦或Mg/Al水滑石中的任意一種，負(fù)載物為對甲苯磺酸、磷鎢酸、磷鑰酸、硫酸或硝酸中任意的一種。

本發(fā)明催化劑具有均一的分子大小的孔道，離子交換性能，酸催化活性，有良好的熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性。且活性高，壽命長，產(chǎn)品選擇性和收率高，副產(chǎn)物少，原料空速高。

本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)一段式連續(xù)化生產(chǎn)丙二醇甲醚醋酸酯，操作方式簡單，顯著提高了丙二醇甲醚醋酸酯的生產(chǎn)效率，降低其生產(chǎn)成本，且能減少固體污染物和廢水排放，反應(yīng)產(chǎn)物無需大量堿進(jìn)行中和，催化劑使用壽命長。本發(fā)明具有極佳的規(guī)?；I(yè)應(yīng)用價(jià)值。

本發(fā)明所述負(fù)載型催化劑中負(fù)載物占催化劑總質(zhì)量的0.1?30%。負(fù)載量低時(shí)，催化劑活性低；負(fù)載量高時(shí)催化劑成本增加。所以要選擇一個(gè)合適的負(fù)載量。

所述酯化反應(yīng)的溫度條件為100?110°C。溫度低時(shí)，反應(yīng)速度低，產(chǎn)物的收率低；溫度高時(shí)，催化劑易失活、結(jié)塊、產(chǎn)品中重組分含量變高。

所述丙二醇甲醚和醋酸的投料摩爾比為I?1.5:1。投料比低時(shí)，可以節(jié)約物料，反應(yīng)速度較快，但是反應(yīng)物的收率低；投料比比高時(shí)，能耗增加。

為了保證物料到達(dá)固定床反應(yīng)器時(shí)，溫度能最快達(dá)到所需的反應(yīng)溫度。先將丙二醇甲醚和醋酸預(yù)熱至100°c后與催化劑混合。

—、制備負(fù)載型催化劑:

以Y-氧化鋁、ZSM-5型分子篩、Y型分子篩、硅藻土、氧化鋯、二氧化鈦、Mg/Al水滑石中的任意一種為載體，將對甲苯磺酸、磷鎢酸、磷鑰酸、硫酸、硝酸中的任意一種負(fù)載在其上，形成負(fù)載型催化劑。將控制負(fù)載物占負(fù)載型催化劑總質(zhì)量的0.1-30%。

二、生產(chǎn) PMA:

在固定床反應(yīng)器中，以I-1.5:1的摩爾比將丙二醇甲醚和醋酸進(jìn)行混合，并預(yù)熱至IOO0C，然后以40L/h的流量連續(xù)通入制備的負(fù)載型催化劑，將反應(yīng)體系升溫至100-110°C進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)的空速為41 1，待反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物放入脫水塔進(jìn)行脫水。

脫水是在共沸劑苯的存在下，于64-67 °C形成共沸物，經(jīng)過冷凝分層，上層的有機(jī)相返回脫水塔，下層的水相去水處理。同時(shí)，脫水塔塔釜物料進(jìn)入脫輕。

脫輕時(shí)塔頂輕組分回流返回固定床反應(yīng)器中繼續(xù)進(jìn)行酯化反應(yīng)。脫輕的塔釜物料進(jìn)入精餾塔精餾，在塔頂精餾出純度為99.5%以上的產(chǎn)品一丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)。

【權(quán)利要求】

1.一種丙二醇甲醚醋酸酯的生產(chǎn)方法，在催化劑存在的條件下，將丙二醇甲醚和醋酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)生成的水經(jīng)過共沸精餾脫除，反應(yīng)生成的產(chǎn)物經(jīng)過精餾后取得丙二醇甲醚醋酸酯；其特征在于所述催化劑為負(fù)載型催化劑，負(fù)載型催化劑的載體為Y-氧化鋁、ZSM-5型分子篩、Y型分子篩、硅藻土、氧化鋯、二氧化鈦或Mg/Al水滑石中的任意一種，負(fù)載物為對甲苯磺酸、磷鎢酸、磷鑰酸、硫酸或硝酸中任意的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述丙二醇甲醚醋酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述負(fù)載型催化劑中負(fù)載物占催化劑總質(zhì)量的0.1?30%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述丙二醇甲醚醋酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述酯化反應(yīng)的溫度條件為100?110°C。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述丙二醇甲醚醋酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述丙二醇甲醚和醋酸的投料摩爾比為I?1.5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述丙二醇甲醚醋酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于先將丙二醇甲醚和醋酸預(yù)熱至100°c后再與 催化劑混合。

概述

丙二醇甲醚醋酸酯（PGMEA)，也叫丙二醇單甲醚乙酸酯，分子式為C6H12O3，無色吸濕液體，有特殊氣味，是一種具有多官能團(tuán)的非公害溶劑。主要用于油墨、油漆、墨水、紡織染料、紡織油劑的溶劑，也可用于液晶顯示器生產(chǎn)中的清洗劑。易燃，高于42°C時(shí)可能形成爆炸性蒸汽/空氣混合物。

丙二醇甲醚醋酸酯是性能優(yōu)良的高級工業(yè)溶劑，對極性和非極性的物質(zhì)均有很強(qiáng)的溶解力，適用于高檔涂料、油墨各種聚合物的溶劑，包括氨基甲基酸酯、乙烯基、聚酯、纖維素醋酸酯、醇酸樹脂、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂及硝化纖維素等。其中丙二醇甲醚丙酸酯是涂料、油墨中最好的溶劑，適用于不飽和聚酯、聚氨酯類樹脂、丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂等。 

合成方法

本發(fā)明采用的催化劑優(yōu)選濃硫酸或?qū)妆交撬帷?/span>

硫酸催化劑的優(yōu)點(diǎn)是易得、價(jià)廉，催化反應(yīng)活性高，反應(yīng)溫度低。但也存在如下缺點(diǎn)①選擇性不好，導(dǎo)致一系列副反應(yīng)，副產(chǎn)物有醚、不飽和化合物、硫酸酯、羰基化合物等，給過量原料回收和循環(huán)使用帶來不便。②反應(yīng)后需要對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行中和，生成硫酸鹽，硫酸鹽晶粒細(xì)，分離麻煩，但又易堵精餾塔，給工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)帶來較多不便。③對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，因而設(shè)備要求較高。

本發(fā)明的催化劑最優(yōu)選對甲苯磺酸。

對甲苯磺酸該催化劑是對甲酚生產(chǎn)過程的中間體，市場供應(yīng)充足；對甲苯磺酸為白色結(jié)晶，比硫酸包裝、儲運(yùn)、使用方便；它不易揮發(fā)，腐蝕性比硫酸低；它溶于反應(yīng)物，反應(yīng)體系為均相，物料接觸充分，反應(yīng)速度較硫酸快；對甲苯磺酸又克服了硫酸的強(qiáng)氧化性，副

反應(yīng)少，選擇性高。

催化劑用量過大，會對設(shè)備產(chǎn)生腐蝕；催化劑用量過小，不可避免地導(dǎo)致反應(yīng)速度減慢。在本發(fā)明的優(yōu)選方法中，催化劑適宜用量為0.1～0.5％(反應(yīng)物總量的質(zhì)量百分比)，最佳用量為0.1～0.2％(反應(yīng)物總量的質(zhì)量百分比)。

本發(fā)明中反應(yīng)體系的物性為丁醇的沸點(diǎn)為117.7℃，20℃時(shí)在水中溶解度為7.8％(Wt)；醋酸丁酯沸點(diǎn)為126℃，20℃時(shí)在水中溶解度為1％(Wt)；丙二醇甲醚沸點(diǎn)為120℃，醋酸的沸點(diǎn)為118℃，產(chǎn)品丙二醇甲醚醋酸酯的沸點(diǎn)為146℃。醋酸丁酯與水組成的二元共沸物沸點(diǎn)為90.2℃，共沸物組成水28.7％(Wt)，醋酸丁酯71.3％(Wt)。醋酸丁酯、丁醇與水組成的三元共沸物沸點(diǎn)為90.7℃，共沸物組成水29％(Wt)，丁醇8％(Wt)，醋酸丁酯63％(Wt)。

丁醇作共沸脫水劑時(shí)，其脫水機(jī)理是丁醇首先和體系中醋酸反應(yīng)生成醋酸丁酯，醋酸丁酯與反應(yīng)體系中形成的水形成共沸物，從而將水分出。

在反應(yīng)過程中，把丁醇和化學(xué)計(jì)量的醋酸加到丙二醇甲醚和醋酸的反應(yīng)混合物中反應(yīng)，生成的醋酸丁酯就能起到共沸脫水劑作用，使丙二醇甲醚和醋酸反應(yīng)順利進(jìn)行。

本發(fā)明的共沸脫水劑優(yōu)選醋酸丁酯。

共沸脫水劑用量低于5％(反應(yīng)物總量的質(zhì)量百分比)，不能充分與反應(yīng)形成的水形成共沸物，導(dǎo)致脫水效果不佳；共沸脫水劑用量大于30％(反應(yīng)物總量的質(zhì)量百分比)，脫水效果不會增加，還會導(dǎo)致精餾能耗加大，沒有必要。在本發(fā)明的優(yōu)選方法中，共沸脫水劑適宜用量為8～20％(反應(yīng)物總量的質(zhì)量百分比)，最佳質(zhì)用量為8～15％(反應(yīng)物總量的質(zhì)量百分比)。

醋酸丁酯在反應(yīng)體系中存在水解為丁醇和醋酸副反應(yīng)的可能。為了抑制該副反應(yīng)發(fā)生，需控制反應(yīng)體系中醋酸保持過量，亦即反應(yīng)體系中醋酸與丙二醇甲醚的摩爾配比應(yīng)大于1。醋酸的沸點(diǎn)比丙二醇甲醚稍低，易與產(chǎn)品PMA分離，因而過量的投入是可取的。醋酸投料過少，會導(dǎo)致脫水劑分解；醋酸投料過多，導(dǎo)致產(chǎn)物的產(chǎn)量減小，設(shè)備的利用率降低，同時(shí)對產(chǎn)物的精餾負(fù)荷帶來負(fù)擔(dān)，能耗增大。

在本發(fā)明的優(yōu)選方法中，醋酸與丙二醇甲醚的適宜摩爾配比為1.1～1.5，醋酸與丙二醇甲醚的最佳摩爾配比為1.1～1.2，也即醋酸過量10～20％(mo1)為最佳。

本發(fā)明與現(xiàn)有的丙二醇甲醚醋酸酯合成方法相比所具的優(yōu)點(diǎn)為1、本發(fā)明采用的共沸脫水劑為丁醇或醋酸丁酯，丁醇或醋酸丁酯的毒性較苯、甲苯低，使用安全，對生產(chǎn)環(huán)境污染低；它們與水形成的共沸物帶出的反應(yīng)物低，其性能比甲苯更好。

2、選用了適宜的催化劑和共沸脫水劑，確定了合理的反應(yīng)條件，使酯化反應(yīng)有良好的活性、選擇性與酯化收率，達(dá)到清潔生產(chǎn)的目的。

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色至淡黃色液體