比重瓶法
同修 / 2022-07-14
比重瓶法
比重瓶的形狀有多種，常用的規(guī)格有容量為50、25、10、5毫升的。比較好的一種是帶有特制溫度計(jì)并具有帶磨口帽小支管的比重瓶。
測(cè)定方法如下：
(1)比重瓶重量的測(cè)定
將全套儀器洗凈并干燥冷至室溫(注意，帶溫度計(jì)的塞子不要烘烤)稱(chēng)出精確重量W1克。
(2)容水值的測(cè)定將煮
沸30分鐘并冷卻至15～18℃的蒸餾水，裝滿(mǎn)比重瓶。裝上溫度計(jì)(注意瓶?jī)?nèi)不要有氣泡)，立即浸入20±0.1℃的恒溫水浴中。當(dāng)瓶?jī)?nèi)溫度計(jì)達(dá)20℃時(shí)，保持20分鐘不變后，取出比重瓶，用濾紙擦去溢水支管外的水，立即蓋上小帽。擦干比重瓶外的水，稱(chēng)出重量W2克。
（3）樣品比重的測(cè)定 倒
出蒸餾水，比重瓶先用少量酒精、再用乙酵洗滌數(shù)次，烘干冷卻或電吹風(fēng)冷風(fēng)吹干。按上法操作測(cè)定出被測(cè)液體和比重瓶重W3克。
樣品比重(d204)按下式計(jì)算：
d204=(W3-W1)×0.99823
W2-W1
式中W1—-比重瓶的重量，克；
W2——比重瓶及水的重量，克；
W3——比重瓶及樣品的重量，克；
0.99823將20℃的礎(chǔ)換算為礎(chǔ)的常數(shù)，即水在20℃時(shí)的
密度。
如果使用小型普通比重瓶(不帶溫度計(jì)和支管，如圖16-
7)，則需在水浴中另加溫度計(jì)，其它操作和計(jì)算與上述相同。
熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)的測(cè)定
一、溫度計(jì)的校正
溫度計(jì)是測(cè)定熔點(diǎn)、凝固點(diǎn)的主要工具。普通的水銀溫度計(jì)常因毛細(xì)管內(nèi)徑的不均勻或刻度不準(zhǔn)確，使測(cè)得的數(shù)值不可靠。因此溫度計(jì)要校正后使用。
校正方法將一標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)與欲校正的溫度計(jì)并列放入液體石蠟浴中，用機(jī)械攪拌，溫度每分鐘升高2～3℃，每隔5℃分別記下兩個(gè)溫度計(jì)的讀數(shù)。將觀察到的數(shù)值與校正值(土)作一對(duì)照表。
如果沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)，也可以通過(guò)測(cè)定純化合物的熔點(diǎn)或沸點(diǎn)來(lái)進(jìn)行校正。
二、熔點(diǎn)的測(cè)定
固體物質(zhì)的熔點(diǎn)是指在一大氣壓的壓力下，由固體變?yōu)橐后w時(shí)的溫度。純的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w時(shí)的溫度變化非常銳敏，從初熔到全熔的溫度范圍常在1℃以?xún)?nèi)。如果物質(zhì)中含有少量雜質(zhì)，就會(huì)使熔融變化不敏銳，熔點(diǎn)范圍顯著增大，通常使熔點(diǎn)降低。所以熔點(diǎn)是衡量物質(zhì)純度的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。
1.儀器
常用毛細(xì)管測(cè)定熔點(diǎn)，所用熔點(diǎn)浴有雙浴式和提勒管式。
熔點(diǎn)浴中所用載熱體 熔點(diǎn)在90℃以下用水；熔點(diǎn)在90℃以上230℃以下用液體石蠟、甘油；熔點(diǎn)在230℃以上325℃以下用濃硫酸。
2.測(cè)定方法
將內(nèi)徑約1毫米，管壁厚度約0.1毫米的毛細(xì)管，截成50~70毫米長(zhǎng)的小段，將一端加熱封口。
取少量干燥研細(xì)的樣品放入清潔干燥的毛細(xì)管中，取一根高約800毫米的干燥玻璃管直立于瓷板或玻璃板上，將裝有樣品的毛細(xì)管經(jīng)玻璃管反復(fù)投擲，直至毛細(xì)管內(nèi)樣品緊縮至2～3毫米高。
將裝有樣品的毛細(xì)管附于溫度計(jì)上，使樣品層面與溫度計(jì)水銀球的中部在同一高度。然后把附有毛細(xì)管的溫度計(jì)固定于熔點(diǎn)測(cè)定儀上(不可碰到器壁及底部)，先以較快的速度加熱，當(dāng)溫度上升至樣品熔點(diǎn)前10℃時(shí)，調(diào)節(jié)熱源，使溫度保持每分鐘上升1℃左右。樣品接近熔點(diǎn)前開(kāi)始收縮，繼而熔化，樣品局部開(kāi)始熔化時(shí)的溫度為初熔溫度，樣品完全熔化時(shí)的溫度為全熔溫度，初熔至全熔的溫度即為該物質(zhì)的熔點(diǎn)或稱(chēng)熔點(diǎn)范圍。
對(duì)于易分解或易脫水的樣品，毛細(xì)管在裝入樣品后應(yīng)將開(kāi)口的一端熔封。并且，要等溫度上升到熔點(diǎn)前10℃時(shí)再將裝有樣品的毛細(xì)管放入，然后以每分鐘上升3℃的速度加熱測(cè)定。
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