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       在進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)前一周配制五個(gè)聚苯乙烯的苯溶液，使最終濃度達(dá)到2．0、1．8、1．5、1．2和1．0克／100毫升．溶液配制是分別準(zhǔn)確稱取所需的聚苯乙烯量到五個(gè)50毫升的容量瓶中，加入約所需量的一半的苯．留下250毫升溶劑以備彌補(bǔ)配制溶液用．

       dn/dc 的測(cè)定    將先前已準(zhǔn)備好的溶解了的聚苯乙烯樣品用苯稀釋到容量瓶上的刻度，并將每一溶液混合均勻．

       示差折光儀的光源應(yīng)在測(cè)定前點(diǎn)著約15分鐘（實(shí)驗(yàn)用的是Phoenix目測(cè)示差折光儀．若用其它的儀器，應(yīng)參考所提供儀器的說明書），讓恒溫浴的水（25°℃）在示差儀的池一室夾套中循環(huán)．靠轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)盤將一綠色濾光片放在光路中，這一濾光片提供了546毫微米的單色光源．

       為保護(hù)固定住的池子，用一在針頭上套有短的塑料管的注射器來裝滿與抽空池子中的液體．每次加入一新的溶液到池中的一個(gè)室內(nèi)時(shí)，應(yīng)取出以前的溶液并用新溶液沖洗三次池室，然后再加入1毫升樣品溶液進(jìn)行測(cè)定．當(dāng)進(jìn)行充滿或洗滌操作時(shí)決不允許有液體流到池的外表面．

       池子有兩個(gè)固定位置相隔180°，排布得使池子的前后窗與光束垂直．這樣的排布可以測(cè)定當(dāng)光線先透過溶劑而后透過溶液時(shí)或者當(dāng)它先透過溶液而后透過溶劑時(shí)產(chǎn)生的位移差．位置1是當(dāng)池柄指向燈時(shí)溶液放在后室．在位置2池柄靠近觀察者．

       因?yàn)楸仨氉魅軇┑母恼?，所以池子的兩個(gè)室都用溶劑沖洗，移去溶劑并在每一室內(nèi)加入1毫升溶劑．重新蓋好蓋子放置10分鐘以建立熱平衡．

       池子在位置1固定住，將顯微鏡聚焦在狹縫的像上直到形成最清晰的像．焦點(diǎn)在以后的測(cè)定中應(yīng)保持不變．調(diào)節(jié)目鏡測(cè)微器使得顯微鏡中目鏡的十字線和狹縫的像的中心相對(duì)應(yīng)．在小數(shù)點(diǎn)以前第一個(gè)有效數(shù)字是在顯微鏡前直接放入一片白紙從目鏡的標(biāo)尺上讀出的．小數(shù)點(diǎn)后的三個(gè)有效數(shù)字是從目鏡測(cè)微器上讀出．然后移動(dòng)十字線并用同樣的方法得出新的讀數(shù)．重復(fù)此操作直到在位置1測(cè)得總共5個(gè)讀數(shù)．同組人亦應(yīng)測(cè)定這些讀數(shù)．然后將池柄固定在位置2并取5個(gè)讀數(shù)．在位置1和位置2上測(cè)得溶劑的讀數(shù)分別平均得出數(shù)據(jù)d₁⁰和d₂⁰，得出溶劑位移的改正（d⁰）：

 d⁰=d₂⁰－d₁⁰          (25-16)

       將池子轉(zhuǎn)回到位置1，并從最靠近顯微鏡的室中移去溶劑．用最濃的溶液每次1毫升連續(xù)三次沖洗池室，并加入1毫升新鮮樣品到溶液室中．使池室達(dá)到熱平衡，取5次讀數(shù)以測(cè)定d₁，再把池子轉(zhuǎn)到位置2，取5次讀數(shù)以測(cè)定d₂．得出溶液的位移：

d=d₂－d₁          (25-17)

并得出對(duì)溶劑零點(diǎn)改正后的總位移（△d）：

△d＝d－d⁰          (25-18)

而示差折光指數(shù)為：

△n＝k△d          (25-19)

這里池子的常數(shù)k是提供的．溶劑的折光指數(shù)是在通常的折射儀上測(cè)定的．對(duì)每一種溶液若△n對(duì)c作圖是一直線，你可繼續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)．

       移去溶液后，用溶劑沖洗每一池室三次，洗凈折光儀的池子并使之干燥．

       濁度的測(cè)定    外來的質(zhì)點(diǎn)，例如塵埃，將對(duì)散射起作用；若要進(jìn)行有意義的濁度測(cè)定，必須將它除去．對(duì)于在無塵環(huán)境中的精確測(cè)定或者在極性溶劑中的工作，必須用壓力經(jīng)超細(xì)過濾器過濾測(cè)試的溶液．對(duì)本實(shí)驗(yàn)，用一個(gè)簡(jiǎn)單的中號(hào)的熔結(jié)玻璃砂漏斗靠重力送料過濾就夠了．溶劑和溶液應(yīng)從容量瓶中直接過濾到散射光度計(jì)的測(cè)定池中．

       用Brice－Phoenix 2000 型散射光度計(jì)測(cè)定（若用其它的光散射儀，必須附有該儀器操作的專門的說明）90°的散射光和0°的散射光之比．散射比正比于濁度，而濁度可用來計(jì)算M_w［方程（25－12）］．

       這個(gè)散射光度計(jì)是一簡(jiǎn)易的裝置．從汞蒸氣燈L發(fā)出的光源（見圖25－3）用一個(gè)546毫微米濾光片F(xiàn)₁得到單色光；將光進(jìn)行（D'S）準(zhǔn)直，準(zhǔn)直光強(qiáng)的控制是用一系列帶有推桿的中性濾光片（F₂）讓光從頂部到底部透過大約為原光強(qiáng)的50、25、12和5％．這光束可用一快門線控制的快門（S）與光電池完全隔開．因?yàn)樯⑸涔鈨H有入射光強(qiáng)的一部分，所以需要進(jìn)行光的衰減．當(dāng)直接射在光電池（PT）（0°位置）上時(shí)，主要用濾光片來減弱入射光的強(qiáng)度．決不允許光直接射到光電池上，在打開快門前總要確定濾光片是否放置好．

       樣品放在一個(gè)30×30×60毫米方形的濁度池（C）中，它被固定在一端有一乳白參比標(biāo)準(zhǔn)（W）和另一端有一光電倍增管的轉(zhuǎn)動(dòng)平臺(tái)的中心．當(dāng)平臺(tái)放在0°時(shí)，參比標(biāo)準(zhǔn)、樣品以及光電倍增管在準(zhǔn)直光的光路中．在其它任何角度時(shí)，只有樣品在光路中．因?yàn)楣馐旧韽娜芤和高^以后被吸收在光阱中，所以光電倍增管測(cè)量的僅是由平臺(tái)固定的角度方向上的散射光．光電倍增管的相應(yīng)值用一個(gè)與它連接的檢流計(jì)上檢出．

       接通光散射儀的電源，用反復(fù)電路開關(guān)控制光電倍增管電流在斷開位置．關(guān)閉快門以隔斷光束；轉(zhuǎn)動(dòng)546毫微米綠色濾光片到光路位置上，用約30毫升最濃的溶液裝滿樣品池．將這盛滿的池子放在支架上；始終要注意別觸摸池窗．將平臺(tái)置于90°位置；要察看工作標(biāo)準(zhǔn)是處在轉(zhuǎn)動(dòng)臺(tái)上以乳白玻璃表面向著燈的位置并且要肯定已經(jīng)用模擬管來代替平行光管上的起偏鏡和目鏡圓筒上的檢偏鏡，并已放置妥當(dāng)．接上檢流計(jì)并開啟光電倍增管的電源（在用光電池單元之前，汞蒸氣燈至少應(yīng)點(diǎn)著5分鐘）．

       在光度計(jì)預(yù)熱大約20分鐘后，可準(zhǔn)備作散射比測(cè)定．為了在過程控制中檢流計(jì)有最大的偏轉(zhuǎn)，置中等靈敏度控制于10的位置，校對(duì)一下平臺(tái)是否放在90°的位置，拉開推桿移去中性濾光片（無色濾光片）．如已經(jīng)解釋過的那樣，當(dāng)光電池直接處在光束內(nèi)（0°）時(shí)，需要加濾光片．開啟快門，調(diào)節(jié)粗調(diào)控制器至用中等調(diào)節(jié)控制時(shí)檢流計(jì)保持近于滿刻度（85到95）的偏轉(zhuǎn)．對(duì)微小的調(diào)節(jié)可用細(xì)調(diào)控制．關(guān)閉快門并用零點(diǎn)控制調(diào)節(jié)檢流計(jì)光點(diǎn)指示在零．開啟快門并重新調(diào)節(jié)檢流計(jì)幾乎到滿刻度偏轉(zhuǎn)．

       推回中性濾光片并在沒有變動(dòng)靈敏度裝置下使平臺(tái)轉(zhuǎn)到0°．若在0°位置觀察不到近于滿刻度的偏轉(zhuǎn)，則由任意組合的濾光片組中移去一個(gè)或者更多的濾光片直到保持所希望的偏轉(zhuǎn)，于是記下檢流計(jì)讀數(shù)和光路中的濾光片組合．這讀數(shù)為G_w．轉(zhuǎn)動(dòng)平臺(tái)到90°，移去光路中的濾光片并記下檢流計(jì)讀數(shù)．90°的讀數(shù)為G_s．在進(jìn)行另一溶液測(cè)定前記下大約5組G_w和G_s讀數(shù)．

       重復(fù)對(duì)每一濃度的溶液和溶劑的測(cè)定操作．為了測(cè)定，在裝新的溶液前應(yīng)用幾毫升的新溶液沖洗測(cè)定池．對(duì)每個(gè)濃度的溶液應(yīng)記下5個(gè)G_w和G_s的讀數(shù)，且檢流計(jì)零點(diǎn)應(yīng)經(jīng)常校正．

       測(cè)定池在存放前應(yīng)徹底洗凈，在允許學(xué)生離開實(shí)驗(yàn)室前儀器應(yīng)全部關(guān)閉好．

       將散射比G_s／G_w換算成濁度應(yīng)有一系列校正．

τ=[16TD/3(1.049)h]n₀²(R_w/R_c)(aFG_s/G_w)          (25-20)

TD是乳白玻璃參比標(biāo)準(zhǔn)作為一個(gè)完全反射擴(kuò)散器的預(yù)先測(cè)定的因子，因子1．049是反射校正，h是樣品前光闌的寬度，R_w/R_c是預(yù)先測(cè)定的校正折射的因子，a是聯(lián)系工作標(biāo)準(zhǔn)與參比標(biāo)準(zhǔn)的系數(shù)，F(xiàn)是用在測(cè)定散射比中中性濾光片的透射率的乘積．所有的常數(shù)都是已知的或事先測(cè)定的；并都提供給學(xué)生．濁度是散射比和25℃下溶劑的折光指數(shù)（n₀）的平方以及合適的常數(shù)的乘積．

       M_w和第二維利系數(shù)可根據(jù)方程（25－12）用Hc／τ對(duì)c作圖計(jì)算出來．

       儀器    有恒溫控制的示差折光儀，散射光度計(jì)，中等孔徑熔結(jié)玻璃砂漏斗，注射器和50毫升容量瓶．

       化學(xué)試劑    聚苯乙烯和苯．