“點滴試驗分析”這一術語,乃是凡以使用一滴試樣溶液或試劑溶液作為主要步聚來進行化學反應的那些靈敏的與具選擇性的試驗法的通稱。這些試驗法都是屬于微量分析或半微量分析的性質(zhì),可用來研究無機及有機化合物。用未知的物質(zhì)和試劑數(shù)滴來進行實際操作,是點滴試驗分析的重要部分。這些操作方法,并不要借助于光學的放大。
總之,點滴試驗的操作手續(xù)極為簡單。這種方法的優(yōu)越性,系以所用試劑的本性和善于運用反應條件二者得來,這樣就可用最簡單的物理與化學操作,以得到高度的靈敏性與選擇性。盡可能將分離操作與利用條件的反應合并在試驗的操作手續(xù)中,使最后的試驗成為一個單元操作,就可以直接適用于鑒定待試物質(zhì)。這些試驗通常是采用下列技術之一來進行的:
1.試液與試劑各一滴,在如紙、玻璃或瓷片等多孔或非多孔的托持表面并合一起。
2.在曾用適當試劑浸滲過的介質(zhì)(濾紙、石棉、明膠)上,放置試液一滴。
3.在少量固體試樣(碎片或粉狀粒子,蒸發(fā)或灼燒殘渣)上,放置試劑溶液一滴。
4 . 將試劑一滴或試劑紙一條,使受著一滴試液或微量固體試樣所放出氣體的作用。
5.廣義言之,點滴反應也可包括向較大容積(0.5到2毫升)的試劑溶液中加入試液一滴,然后用有機溶劑萃取其反應產(chǎn)物來完成的那些試驗法在內(nèi)。
至于應該選擇哪一個操作手續(xù),通常要取決于試樣的本性與可以得到的試劑。所需設備裝置與操作手續(xù)都很簡單,所用技術也不難學會。要使點滴試驗操作手續(xù)應用成功,其主要的條件要求包括:
(1)對所用試驗一切詳情所根據(jù)的化學知識必須具備,這樣才能理解操作手續(xù)的每一步驟,并能靈活執(zhí)行;
(2)嚴格遵守可靠的試驗條件;
(3)保持實驗室與裝置設備的絕對清潔。
(4)使用可以得到的最純試劑??赡軙r,試驗應該重復進行,以保証復試的再現(xiàn)性。同時應將兼做空白試驗與對照(控制)試驗視作經(jīng)常規(guī)定。
點滴試驗工作中,最主要的操作,為反應物的實際“滴試操作”;但往往必須先進行某些初步操作,以提供最有利的反應條件。特別是在研究復雜試樣時,更需要先做物理或化學的分離。如干燥、蒸發(fā)、灼燒、氧化或還原,與pH値的調(diào)節(jié)等操作,都要經(jīng)常用到。在鑒定有機物質(zhì)時,往往要進行小規(guī)模的合成;制備操作也常用到。