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采樣
       在任何分析工作中，最重要的操作之一是采取試樣，試樣如不能代表整體，即使分析做得很仔細(xì)，也是白費(fèi)時間與努力。必須牢記著，點(diǎn)滴試驗(yàn)操作可用來檢查試樣的不勻性，或用來探知大樣內(nèi)的平均或一般粗成。當(dāng)選定試樣的某一部分作檢驗(yàn)時，往往采用低倍數(shù)的放大，并借助于一種低倍數(shù)寬角度的顯微鏡來挑選出一些顆粒。在這種情況下，可用甘油或其它惰性粘滯劑液潤濕過的玻璃纖維粘集所需顆粒來進(jìn)行挑選。研究許多固體試樣內(nèi)雜亂的雜質(zhì)時，最好先將試樣溶解，次用收集劑、色層分離技術(shù)或選擇性萃取法將雜質(zhì)分離出來。在有些場合，并不需用這樣分離的方法。直接用高度靈敏的點(diǎn)滴試験，即可粗略地估定或檢定出所含的雜質(zhì)。
       氣體物料有時也用點(diǎn)滴試驗(yàn)進(jìn)行研究。由于這類物料通常不是肉眼可見的，往往會出現(xiàn)特殊的問題。處理氣體試樣時，可將其中所要的組份，從一個給定體積的試樣中洗取出來，然后進(jìn)行檢驗(yàn)；或收集被捕獲的氣體樣品，然后對大樣進(jìn)行分析與檢驗(yàn)。
       對未知液體樣品，選擇代表性的試樣是沒有多大問題的，特別是總樣品可以徹底攪拌保證有良好的混合時。在這種情況下，如有必須個別采取液體試樣進(jìn)行合并以供隨后研究時，則應(yīng)將得自不同地方的液體樣品各取相同數(shù)量進(jìn)行混和，來制取具有代表性的試樣，這是很重要的。
       適當(dāng)采樣這一問題非常重要，所以遇有對于待檢試樣的可靠性表示懷疑時，就應(yīng)該查閱有關(guān)所用產(chǎn)品與采樣方法等的專門資料。

固體的研磨與混和
       固體試樣在分析檢驗(yàn)的過程中，通常都要經(jīng)過化學(xué)處理。這些處理過程包括有：溶解于水、酸或堿；使與分裂劑，如碳酸鈉、過氧化鈉、焦硫酸鈉等一起熔融；將某些成分揮發(fā)掉（簡單蒸餾，升華，或樣品用氫氯酸、鹽酸、硫酸等使之發(fā)煙），并用有機(jī)溶劑萃取。不論用何種處理方法，一般的規(guī)律是應(yīng)使固體供給最大的反應(yīng)表面，以便于發(fā)生快速而完全的反應(yīng)。對于微溶的化合物來說，僅在新沉淀出與溫和干操時，才有這種要求。灼燒過的物料，尤其是天然產(chǎn)物或工業(yè)產(chǎn)品，通常必須先行研成細(xì)末，因在緊密表面上直接施加試驗(yàn)，僅在例外的情形下才有可能。
       固體試料研成粉末，宜用瑪瑙硏缽。玻璃制的或優(yōu)良瓷質(zhì)制的硏缽與研杵，雖無瑪瑙的耐性，但在許多用途上也能令人滿意。極堅硬的樣品應(yīng)先在鋼質(zhì)金剛石研缽內(nèi)搗碎，最后再在瑪瑙研缽內(nèi)研成細(xì)末。圖4示一微量研缽。
       為了保証粒子大小均一，必須將研細(xì)試料通過繃緊的細(xì)絲綢布進(jìn)行篩分。完成這樣篩分的過程，是先把試樣放在微篩上，輕拍篩綢以使粉末中最細(xì)顆粒通過篩眼，而較粗碎片則留在篩綢之上。然后將粗片再研再篩，連續(xù)反復(fù)進(jìn)行，以至全部試樣細(xì)到可以一律通過篩綢為止。只在提付檢驗(yàn)的試料確是完全均勻時，才可將較粗的殘渣棄去，而取其先篩出的部分用于化學(xué)檢驗(yàn)。

       圖5示一種篩分試樣的極其命人滿意的裝置。這個裝置，可用一根兩端開口的玻璃管或一個微量燒杯，并在其上張一塊極細(xì)的圓形絲綢。這塊篩綢，可以粘在管或杯上，也可用橡皮筋或一根線扎緊它。
       只有在一應(yīng)物料（按即試樣與試劑）徹底干燥以后，才可將研細(xì)的試樣與粉碎的試劑混和一起。這二物的混和可在坩堝內(nèi)，表面皿或有光紙上進(jìn)行。不吸濕的干燥粉末，可以放在配衡鋁皿內(nèi)，或在有光紙上進(jìn)行秤重?；旌头勰┛捎勉K絲或細(xì)玻璃棒來進(jìn)行。取用粉末物料，以微量刮勺最為有用，木制牙簽一般也可用。若干固體試樣可用未上釉的瓷制條痕板以得到比較均勻的標(biāo)本。法將試樣對著瓷板磨擦，試樣就會聚集成為一條條痕的形狀，然后觀察它的顏色，并用適當(dāng)?shù)脑噭⑺艹?，再按點(diǎn)滴試驗(yàn)操作手續(xù)進(jìn)行分析。