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點(diǎn)滴試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作中的蒸發(fā)、干燥、灼燒、熔融


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-10-12

       溶液的濃縮,溶液中溶劑或揮發(fā)組份的除去與溶液蒸發(fā)使干,在大多數(shù)情兄下,都可以在玻璃制、瓷制或鉑制微量坩堝內(nèi)進(jìn)行。圖6所示儀器,對于所有這些操作極為便利。這一儀器為一鋁塊Al,配有溫度計(jì)插入穴T;在鋁塊上備有兩個(gè)或三個(gè)裝微量坩堝的凹洞,還有一個(gè)帶有活栓的小玻璃鐘罩,緊緊地罩在鋁塊的頂部。用這儀器可在減壓下,以低于水與揮發(fā)物正常沸點(diǎn)的溫度,將水與揮發(fā)化合物去掉。如將這鐘罩放在一緊密裝配的毛玻璃片上,則這全套設(shè)備可用作微量保干器。

       小容量的液體可放在離心管內(nèi),將離心管的圓錐部分浸入水浴,同時(shí)用濾過的干空氣吹過液體的表面,便可將液體濃縮或使之干燥。圖7為這種操作所用的儀器詳圖。

       如果水浴的溫度不足以除去揮發(fā)性化合物,則以用一紅外光燈為便(一種分析工作用的特殊輻射器),并可用空氣浴或沙浴以獲得更高的溫度。圖10示一簡単的空氣??;它是由一鎳制的坩堝組成,坩堝的上部有銅絲制的三角架一只,架的角端穿過鎳坩堝壁的凹槽,而懸掛于坩堝內(nèi)。這三角架支持著一只微量坩堝或微量燒杯。鎳坩堝可用燈或電熱板直接加熱,其溫度可由懸掛于坩堝內(nèi)的一只溫度計(jì)來校核。溫度計(jì)最好用金屬殼套來防護(hù)。倘浴器裝滿細(xì)沙,則盛蒸發(fā)液體的容器(即微量坩堝或微量燒杯)就可放在沙上或沙內(nèi)。

微量燒杯用的水?。▽?shí)際體積的1/2)/微量燒杯用的鋁制支架(實(shí)際體積的1/2) 鎳坩堝制成的空氣?。▽?shí)際體積的1/2)/排除煙霧用的裝置(實(shí)際體積的1/4)/有柄鉑匙,其柄與玻璃試管熔合(實(shí)際體積)"

       在蒸發(fā)或發(fā)煙操作中,如有酸類蒸氣或有毒氣體的煙霧放出,則應(yīng)將儀器放在通風(fēng)櫥內(nèi),或用一只倒置的玻璃漏斗與一吸氣泵連接成通風(fēng)裝置,如圖11所示(適用的儀器,已由喬伯赫(Gorbach)敘述過)。
       鉑匙或石英皿與表面皿等,対于蒸發(fā)小容量的液體試樣都極有用。透明的石英器皿在這種場合中特別有用,因試樣蒸發(fā)或灼燒后,即可在黑色有光紙上或其它適當(dāng)?shù)谋尘吧现苯訖z視其殘?jiān)?br />        在大多數(shù)情況下,用鉑匙(圖12)或鉑線圈來熔融粉末狀試料極為便利。可將助熔劑聚集在鉑線圈上,然后與粉末狀試樣接觸,根據(jù)需要,把熔體送到氧化焰或還原焰中進(jìn)行熔融。鉑制微量坩堝也可用于熔融操作,尤其是在實(shí)驗(yàn)室中有蒙烰爐可用時(shí)。


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