當(dāng)有機(jī)化合物與有機(jī)金屬化合物和空氣接觸，燃燒與熱解過程連續(xù)進(jìn)行到灼燒階段時，可從它們的性行中得出重要的結(jié)論。純粹有機(jī)物料可被完全消耗而不留殘渣。如果是碳與煤膏狀產(chǎn)物迅速消失，即表示含富氧、氫物料的存在。反之，如碳持久難化，即表示有抗熱礦物存在或形成，而在熔融或燒結(jié)的形態(tài)下包裏著碳粒，遮蓋著它們來抵御完全燃燒。試驗時如果遇到這種效應(yīng)，而意欲把未燃燒的碳完全除掉，就應(yīng)將冷卻的殘渣，用幾滴過氧化氫潤濕，再使干燥，然后將殘渣重新灼燒一次。如果用濃硝酸數(shù)滴反復(fù)蒸發(fā)，更會有效，不過可能破壞了堿金屬與堿土金屬的碳酸鹽、氧化物、氯化物而形成硝酸鹽，反而會使反應(yīng)更為復(fù)雜，或使灼燒殘渣的真象，模糊難辨。
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據(jù)說含有金屬的有機(jī)物料經(jīng)過灼燒，總是一定產(chǎn)生完全含有該金屬碳酸鹽的殘留物。表4與5指出這并不是一條正確的規(guī)律。這二表也包括灼燒殘渣對水與稀醋酸的性行，是値得注意的。
表 4
| 羧酸、酚類、硝基化合物及肟類和下列各物的鹽： | 灼燒殘渣 | ||
| 組成 | 溶度 | ||
| 水 | 稀醋酸 | ||
| 堿金屬包括鉈在內(nèi) | 碳酸鹽 | + | + |
| 堿土金屬 | 碳酸鹽與（氧化物） | － | + |
| (+) | + | ||
| 其它二價金屬 | 碳酸鹽與氧化物 | － | + |
| 鋁與其它三價和四價的金屬 | 氧化物 | － | － |
| 貴金屬 | 金屬 | － | － |
| 汞與銨 | 無殘渣 | ||
應(yīng)注意到，盡管堿金屬的硝酸鹽與亞硝酸鹽是熱穩(wěn)定的，但酸性硝基化合物的堿金屬鹽，卻在灼燒時并不留下硝酸鹽（亞硝酸鹽）；這是由于堿金屬硝酸鹽與亞硝酸鹽和過量的含碳物質(zhì)，灼燒時會完全轉(zhuǎn)化成碳酸鹽的緣故。
表 5
| 磺酸與硫醇的鹽 | 灼燒殘渣 | ||
| 組成 | 溶度 | ||
| 水 | 稀醋酸 | ||
| 堿金屬包括鉈在內(nèi) | 硫酸鹽 | + | + |
| 堿土金屬 | 硫酸鹽 | －或± | －或± |
| 其它二價金屬 | 硫酸鹽 | + | + |
| 三價和四價的金屬 | 堿性硫酸鹽 | － | ± |
| 汞與銨 | 無殘渣 | ||
除表4與5所包括的化合物以外，下列有機(jī)金屬化合物產(chǎn)生不含碳酸鹽的殘渣，或含碳酸鹽和其它耐熱金屬鹽類的殘渣：
| 有機(jī)堿類與金屬酸（鉬酸、鎢酸、鉬磷酸等）的鹽類 | 金屬酸酐 |
| 砷酸與亞砷酸的有機(jī)衍生物鹽類 | 金屬砷酸鹽 |
| 酸性有機(jī)化合物的亞錫鹽與錫鹽 | 氧化錫 |
| 銻酸有機(jī)衍生物的鹽類 | 金屬銻酸鹽 |
| 磷酸有機(jī)衍生物的鹽類 | 金屬磷酸鹽 |
| 含鹵素羧酸、酚類、肟類等的鹽類 | 金屬鹵化物（+碳酸鹽） |
| 含氟酸性化合物的鹽類 | 金屬氟化物 |
| 有機(jī)酸和貴金屬的鹽類 | 金屬 |
| 耐灼燒的金屬鹵化物或硫酸鹽和有機(jī)堿類的加成化合物 | 金屬的鹵化物或硫酸鹽 |
考慮到灼燒時所用試樣的量，就易于判斷灼燒所剩下的殘渣或是痕量，或是可觀的量。分析上的某些要求將決定殘渣應(yīng)否進(jìn)行深入研究。
僅在例外的情況下，才向有機(jī)或有機(jī)金屬化合物灼燒殘渣中，尋找有無使之復(fù)雜化的混合物。通常應(yīng)予考慮的無機(jī)化合物范圍確實有限。事實上除了金屬的氧化物與碳酸鹽外，僅有硫酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽，也許有鹵酸鹽可以存在，這就可使檢驗更屬輕而易舉。有時只需証實物料中有某些堿性化合物存在即已足夠，用意義最廣泛的術(shù)語來說，此處所謂堿性化合物，即是水溶與水不溶物料之易被酸類分解的。下述操作手續(xù)都適合于這個目的；這些手續(xù)可用最小量物料迅速完成。但必須假定并無攙和的無機(jī)化合物存在。
| Ⅰ．對堿金屬碳酸鹽（包括碳酸亞鉈）與堿土金屬氧化物的試驗。 | 如有必要，可將灼燒殘渣放在數(shù)滴水中并進(jìn)行離心分離。溶液對酚酞顯出堿性反應(yīng)，指明為堿金屬碳酸鹽及/或堿土金屬氧化物。 |
| Ⅱ．對堿土金屬碳酸鹽與氧化物的試驗。（這個試驗利用氧化物與碳酸鹽轉(zhuǎn)化成為各自的硝酸鹽，在約400°下熔化而并不分解。） | 將灼燒殘渣放在水中并進(jìn)行離心分離，不溶解的沉積物，用水洗滌，直至對酚酞不呈堿性反應(yīng)為止。將殘渣溶解在稀硝酸內(nèi)，并將溶液一滴移到一只微量瓷坩堝內(nèi)，使之干燥。加熱至350～400℃約5分鐘后，將冷卻的殘渣用1％二苯胺的濃硫酸溶液一滴處理。對這個硝酸鹽試驗的正反應(yīng)（藍(lán)色），即指明有二價金屬的碳酸鹽或氧化物存在。 |
| Ⅲ．對氧化鋁與二價金屬的磷酸鹽（砷酸鹽）的試驗（這個試驗應(yīng)采用“二甲基乙二肟鎳的平衡溶液”，它和不溶的堿性化合物發(fā)生反應(yīng)。） | 如果Ⅰ與Ⅱ証明堿金屬碳酸鹽并不存在，又二價金屬的碳酸鹽與氧化物也不存在，這一無色水不溶的灼燒殘渣，可能含有BaSO4，PbSO4，SiO2，也可能含有氧化鋁及鋁與二價金屬的磷酸鹽或砷酸鹽。后數(shù)種化合物可以一滴“二甲基乙二肟鎳平衡溶液”滴入殘渣進(jìn)行檢試。如有紅色的二甲基乙二肟鎳形成，即表示含有氧化鋁，磷酸鋁等。氧化鋁可用稀鹽酸浸提并過濾，而從磷酸鋁分離出來。殘渣經(jīng)洗滌后緩緩灼燒，再用上述的平衡溶液進(jìn)行試驗。濾液的蒸發(fā)殘渣可用同樣方法進(jìn)行試驗。 |
| Ⅳ．對氧化鎂與堿土金屬碳酸鹽的試驗。（這一試驗利用螢光8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)鹽的形成。） | 將灼燒殘渣懸浮于數(shù)滴水內(nèi)，取其一滴放于一小片定量試紙上。取點滴好的濾紙平放在一只盛有少許固體8－羥基喹啉的瓷坩堝上面。當(dāng)時正在揮發(fā)的8－羥基喹啉即形成金屬的8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)鹽，在紫外光下會發(fā)出強(qiáng)烈黃－綠色的螢光。將發(fā)出螢光的斑點執(zhí)持在醋酸蒸氣上面。如果螢光消失，即表示斑點中有8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)鎂，和或8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)鈣存在。如果螢光并不消失，即表示斑點中有8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)鋁存在；8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)絽是耐醋酸蒸氣的。 |
對灼燒殘渣中存在的金屬，作有系統(tǒng)的試驗時，必須先將殘渣用酸處理，或和堿金屬硫酸氫鹽熔融，作成溶液。在許多事例中，也可能采用選擇性的與靈敏性的試驗法來直接檢驗殘渣以探知某些金屬。
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