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和堿金屬熔融的試驗(yàn)法（拉塞恩氏 Lassaigne's 試驗(yàn)）
       不揮發(fā)的有機(jī)硫化合物和金屬鈉或鉀一起加熱，會(huì)有堿金屬硫化物與碳及其它還原產(chǎn)物形成。這個(gè)處理過(guò)程，涉及一個(gè)熔融的堿金屬和固體有機(jī)化合物，以及它的固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)熱分解產(chǎn)物的氧化還原反應(yīng)。
       一個(gè)利用堿金屬熔融過(guò)程產(chǎn)生硫化物的靈敏試驗(yàn)法，系由硫化物對(duì)下列反應(yīng)：

2NaN₃+I₂ → 2NaI+3N₂

提供催化效應(yīng)而建立起來(lái)的。這一反應(yīng)平常進(jìn)行得非常緩慢，甚至放置數(shù)月后，實(shí)際上還有堿金屬疊氮化物及堿金屬多碘化物的黃色或棕色溶液滯留未變。如果加入可溶或不溶的硫化物，就會(huì)使反應(yīng)立即開(kāi)始進(jìn)行，這可由溶液褪色或完全脫色中見(jiàn)到，或更好同時(shí)有游離氮產(chǎn)生，而成為小泡逸出。硫化物就可依這方法得到高度靈敏的檢定。
       利用有機(jī)硫化合物和堿金屬熔融生成硫化物的這一檢定法，需要制成熔融殘?jiān)拇姿崛芤?。硫化氫從醋酸溶液中的散失，可用加入醋酸鎘來(lái)形成CdS，而得到防止。
       操作手續(xù)    取很少量的試樣，放在一端已吹成球狀的硬玻璃小試管內(nèi)。如用溶液，應(yīng)將溶液一滴在管內(nèi)蒸發(fā)至干。將一小片鉀（針頭大?。┓旁诓ＡО羯弦?。試管小心加熱，從開(kāi)口的一端開(kāi)始，直至鉀已經(jīng)熔化而與試樣混和為止。最后，將試管燒至紅色片刻，立即插入一只盛有5滴水的微量試管中。管內(nèi)的玻璃及碳粒，都不必移去。加入20％醋酸鎘1滴，隨后再加20％醋酸2滴。冷后，再加入1或2滴碘-疊氮化鈉溶液。如有硫化合物存在，就會(huì)見(jiàn)到氮的氣泡。
       試劑：疊氮化鈉-碘溶液    3克疊氮化鈉溶于100毫升0.1N碘溶液中。
       下列各物中的硫，曾被檢出：

       0.3微克      硫脲CS(NH₂)₂
       1.2微克      對(duì)－氨基苯磺酸C₆H₄(NH₂)SO₃H
       1.2微克      H－酸（＝1－氨基－8－萘酚－3，6－二磺酸）C₁₀H₄(OH)(NH₂)(SO₃H)₂
       1微克         磺基水楊酸C₆H₃(OH)(COOH)SO₃H

在酒精火焰內(nèi)還原成硫化物的試驗(yàn)法
       不揮發(fā)有機(jī)化合物中的硫，在酒精火焰的還原部分，和堿金屬氫氧化物熔融，很易轉(zhuǎn)化成為堿金屬硫化物。所生成的硫化物，可用碘-疊氮化鈉反應(yīng)作出檢定。下列的操作手續(xù)，比之拉塞恩氏試驗(yàn)約靈敏10倍。
       操作手續(xù)    取細(xì)銅絲（0．1～0．2毫米）一條，用砂紙將頂端擦光，并用蒸餾水洗滌。銅絲頂端，浸入苛性堿的飽和水溶液，小心地放在酒精燈的火焰內(nèi)使水蒸發(fā)，而讓銅絲的頂端或其鄰近，得到一粒熔融的苛性堿小珠。如小珠不恰在頂尖形成，可將珠外的銅絲切掉。在珠上吹一口氣后，隨將它觸到試料，以使試物有少許在堿上粘著。然后將珠引入火焰內(nèi)，慢慢移到還原焰區(qū)，數(shù)秒鐘后，讓它在燈芯鄰近冷卻。切去銅絲這端，放在一載片上，用一滴碘-疊氮化鈉溶液處理，再放在顯微鏡下觀察。如果硫的存在量不少于0．03微克，通常發(fā)出很劇烈的氣體，可以使正反應(yīng)與空白試驗(yàn)所得的結(jié)果很明晰地區(qū)別出來(lái)?？瞻自囼?yàn)是有時(shí)僅在銅絲上個(gè)別的地方產(chǎn)生小氣泡的。這顯然是由銅內(nèi)包含著的硫化物而來(lái)。
       試劑：1克疊氮化鈉在50毫升0．5N碘溶液中。
從含硫的揮發(fā)化合物形成硫化銀的試驗(yàn)法
       前兩個(gè)試驗(yàn)法，都是根據(jù)于產(chǎn)生堿金屬硫化物的，不能成功地適用于揮發(fā)的有機(jī)化合物?？墒牵鐚⒑蛭锓旁趦?nèi)壁搪銀的小毛細(xì)管內(nèi)進(jìn)行熱解，就會(huì)因熱分解產(chǎn)物的作用產(chǎn)生了硫化銀。由于硫化銀會(huì)催速碘-疊氮化鈉反應(yīng)，恰像可溶性硫化物一樣，這就使容易揮發(fā)的有機(jī)化合物內(nèi)的硫，得到一極靈敏的試驗(yàn)成為可能了。
       操作手續(xù)    用通常玻璃管拉成0．5～1毫米的毛細(xì)管。再將毛細(xì)管用含有堿金屬酒石酸鹽、氨及氫氧化鈉的0．1N硝酸銀溶液裝滿，放置過(guò)夜。用水洗滌后，將毛相管加熱，并抽空氣使它干燥。然后將搪銀的毛細(xì)管拉長(zhǎng)到6至8厘米，使它的兩端像紙一樣薄，并將口封閉。這些封閉的管，可以長(zhǎng)期存放備用。用時(shí)取一管，切開(kāi)其極細(xì)的尖端，讓一小滴試樣進(jìn)入。固體試樣可進(jìn)行熔融，或使它溶入可能最小體積的溶劑中，這溶劑應(yīng)經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，保証確実無(wú)硫在內(nèi)。將毛細(xì)管頂尖觸及火焰霎時(shí)進(jìn)行封閉。在距離管端約2厘米處用火加熱；在已熱時(shí)，毛細(xì)管變成彎曲，使試樣接近火焰而揮發(fā)，并在毛細(xì)管的過(guò)熱地帶被還原。這時(shí)可以聽(tīng)到有輕爆裂聲發(fā)出。冷卻后，敲斷管尖，讓一滴碘-疊氮化鈉溶液進(jìn)入。在顯微鏡下觀察所發(fā)生的反應(yīng)。
       鑒定限度：0．05微克硫
熱解還原轉(zhuǎn)化成硫化氫的試驗(yàn)法
       甲酸鈉加熱至其熔點(diǎn)（250°）以上，將會(huì)分解如下：

2HCOONa → 2H⁰+Na₂C₂O₄

因此，甲酸鈉熔體的作用有似氫給予體，所以成為一種強(qiáng)還原劑。如果將不揮發(fā)的含硫有機(jī)化合物和甲酸鈉一起加熱，就會(huì)產(chǎn)生硫化氫，即是痕量，也可用醋酸鉛試紙變成黑色而容易作出檢定。這里所述的操作手續(xù)雖不及碘-疊氮化鈉試驗(yàn)（1）與（2）靈敏，但是可靠、快速。
       操作手續(xù)    用一微量試管，將少許固體試樣或共溶液一滴，與20%甲酸鈉溶液一滴盛入蒸發(fā)。然后用一小片醋酸鉛試紙蓋住試管，并在微焰上加熱試管底部。如有含硫物存在，試紙將發(fā)展成灰色或黑色的斑點(diǎn)。其色的深淺，決定于硫量的多少。

       下列各物，曾檢出硫：