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       有機(jī)化合物中的金屬元素，有可能作出直接檢定，不過(guò)要求試料能略溶于水，或可被稀酸或堿金屬氫氧化物適當(dāng)分解。倘使情況不是這樣，就必須在試驗(yàn)之前，用灼燒法或氧化性酸類(lèi)先使有機(jī)碳架毀壞。有機(jī)金屬化合物在進(jìn)行灼燒中的物料損失，有時(shí)無(wú)可避免。且某些物料（特別是重氮化合物、硝基化合物及亞硝基化合物）一經(jīng)加熱，每會(huì)爆炸。其它化合物（特別是內(nèi)絡(luò)鹽）在熱氧化分裂之前，將會(huì)升華不少。在有些場(chǎng)合，灰化很難完全，因?yàn)樵嚵显跓釟闹?，?huì)形成燒結(jié)金屬碳酸鹽或氧化物蓋住碳粒。灼燒殘?jiān)仨氃谶M(jìn)行試驗(yàn)前溶解于稀酸。如果殘?jiān)蝗苡谶@些酸中，就有必要使和碳酸鈉或堿金屬硫酸氫鹽一起熔融。如果將有機(jī)金屬化合物用熱濃硝酸（卡里厄斯氏 Carius法）或濃硫酸（基耶達(dá)氏 Kjeldahl法）煮解使起氧化分裂，上文指出的困難，就不會(huì)發(fā)生。如果把這些酸類(lèi)的作用延長(zhǎng)到足夠的時(shí)間，將會(huì)分別得到澄清似水的金屬硝酸鹽與硫酸鹽溶液。但這些操作手續(xù)都有引入比較大量濃酸的缺點(diǎn)，必須經(jīng)過(guò)沸煮除去。

       不揮發(fā)的有機(jī)金屬（與純粹有機(jī)的）試料的一種快速濕法分解方法，是用稀硫酸及過(guò)硫酸鉀于銀鹽存在下和它們一起加熱。這個(gè)水解作用：H₂S₂O₈+H₂O → 2H₂SO₄+O可被銀離子催化，而原子氧可導(dǎo)致氧化分解。但尚未能肯定，有機(jī)骨架的破裂，是否在一切場(chǎng)合中都前進(jìn)得如此之速，可使全部碳含量都氧化成二氧化碳^①?？墒浅松贁?shù)例外，這個(gè)分裂作用，似乎確是如此的深入，使得有機(jī)化合物內(nèi)所含的金屬，都轉(zhuǎn)化成硫酸鹽。
       操作手續(xù)    取試料0.01～0.03克，放在一個(gè)小燒瓶里，用濃硫酸一或兩滴、0.2N硝酸銀2毫升及過(guò)硫酸鹽0.5克處理。將這混合物溫和地加熱，并同時(shí)不斷旋轉(zhuǎn)。如有氣體猛烈發(fā)出，即暫停加熱。最后，將液體沸騰2～3分鐘，使過(guò)量的過(guò)硫酸鹽分解。
       表6示出各種類(lèi)型的有機(jī)及有機(jī)金屬化合物，在受到本手續(xù)處理時(shí)的性行。比較小量的試料，可供半微量操作使用。

表 6

       有機(jī)及有機(jī)金屬化合物除少數(shù)例外者外，它們的氧化分解過(guò)程，凡是可從其沉淀的消失或溶液的褪色直接辨認(rèn)得出的，上表都已列入。自然，分解作用也可在有機(jī)化合物的無(wú)色水溶液中同樣發(fā)生。焦棓酸、丹寧、磺基水楊酸、水楊酸及8－羥基喹啉的硫酸溶液就可以說(shuō)明這一情況，這些化合物被氧化毀壞以后，就不對(duì)這些反應(yīng)有正的感應(yīng)。
       過(guò)硫酸被Ag⁺離子活化后的反應(yīng)活性并不一政。某些物質(zhì)只能被緩慢氧化，而其它物質(zhì)卻被迅速分解，有時(shí)幾乎是立刻分解，可由其顏色的褪失而易于看出；在懸浮液方面，也可由其生成澄清無(wú)色的溶液而易于看出。有時(shí)在完全氧化以前，先有它種顏色的化合物暫時(shí)產(chǎn)生。似乎那些被酸溶解的及易于被水濕潤(rùn)的化合物，都是最易被分解的。由于過(guò)硫酸的水解及氧化作用，是同時(shí)發(fā)生的，二氧化碳及氧的產(chǎn)生，將會(huì)引起泡沫的強(qiáng)烈發(fā)出。不溶物料的固體顆粒，可能被捕集于泡沫之內(nèi)，使它們?cè)谀抢镉龅皆友醯臋C(jī)會(huì)比分子氧（即是幾乎非活性的）為少，這就不容易發(fā)生變化。因此，必須小心搖蕩，且應(yīng)在發(fā)沫停止后，補(bǔ)充加入過(guò)硫酸鹽。
       很少有機(jī)金屬化合物，能完全抵抗或僅能部分抵抗上面所述手續(xù)中的氧化作用。這些頑抗氧化的物料，必須先行灼燒使其分解。但在一切完全分解的事例中，硫酸溶液可以用于進(jìn)行金屬點(diǎn)滴試驗(yàn)，但同時(shí)應(yīng)適當(dāng)?shù)乜紤]到銀離子的存在，是作為催化劑來(lái)引入的。
       有機(jī)化合物被過(guò)硫酸鹽－銀混合物氧化分解時(shí)，其中的磷、銻、硼及砷分別變成相應(yīng)的酸。鹵素則成為銀鹵化物而沉淀下來(lái)。在涉及含鹵素的有機(jī)化合物時(shí)，就應(yīng)加入比導(dǎo)常更多的硝酸銀，因?yàn)橹皇倾y離子，而不是銀鹵化物，才可作為催化劑。
       另一濕法分解有機(jī)化合物及有機(jī)金屬化合物是和高氯酸加熱，高氯酸和水的共沸混合物（72．5％HClO₄）在203°沸騰，因而可發(fā)生高溫下的反應(yīng)。在這些條件下，高氯酸會(huì)強(qiáng)烈地使硫醇化合物不產(chǎn)生游離硫（與過(guò)硫酸鹽比較），而生成硫酸鹽。所以，用高氯酸處理，接著加熱至210°（以除去過(guò)量的酸）的這一手續(xù)，大可推薦用于完全毀壞有機(jī)金屬化合物。

    ① 有時(shí)可以生成或多或少地能耐活化過(guò)硫酸作用的化合物。這類(lèi)事例之一，是氫醌類(lèi)及醌類(lèi)和硫酸銀及堿金屬過(guò)硫酸鹽的硫酸溶液加熱，會(huì)形成馬來(lái)酸。