如果發(fā)現(xiàn)稱量的重量有問題應(yīng)從被稱物、天平和砝碼、稱量操作等幾方面找原因。
1.被稱物情況變化的影響
(1)被稱物表面吸附水分的變化 烘干的稱量瓶、灼燒過的坩堝等一般放在干燥器內(nèi)冷卻到室溫后進(jìn)行稱量。它們暴露在空氣中會吸附一層水分而使重量増加??諝鉂穸炔煌?,所吸附水分的量也不同,故要求稱量速度快。
(2)試樣能吸收或放出水分或試樣本身有揮發(fā)性 這類試樣應(yīng)放在帶磨口蓋的稱量瓶中稱量。灼燒產(chǎn)物都有吸濕性,應(yīng)在帶蓋的坩堝中稱量。為加快稱量速度,可把砝碼預(yù)先放好再稱量。
(3)被稱物溫度與天平溫度不一致 如果被稱物溫度較高,能引起天平兩臂膨脹伸長程度不一,并且在溫度高的一盤上有上升熱氣流,使稱量結(jié)果小于真實值。故烘干或灼燒的器皿必須在干燥器內(nèi)冷至室溫后再稱量,要注意在干燥器中不是絕對不吸附水分,只是濕度較小而已,應(yīng)掌握相同的冷卻時間如都為45分鐘或1小時。
2.天平和砝碼的影響
應(yīng)對天平和砝碼定期(最多不超過一年)進(jìn)行計量性能檢定。
雙盤天平橫梁存在不等臂性,給稱量帶來誤差,但如果在合格的范圍內(nèi),因稱量試樣的量很小,其帶來的誤差亦很小,可忽略不計。
砝碼的名義值與真實值之間存在誤差,在精密的分析工作中可以使用砝碼校正值。在一般分析工作中不使用校正值,但要注意這樣一個問題:質(zhì)量越大的砝碼其允許誤差也越大,一般電光天平配二等或三等砝碼,在稱量中如果更換較大的克組砝碼,而稱量的試樣量又較小,帶進(jìn)的誤差就較大。例如用三等砝碼稱取0.2克左右試樣(減量法)
瓶+樣重 | 20.1243克 | 所用砝碼 | 20克 | 質(zhì)量允差 | ±1毫克 |
0.1克 | ±0.2毫克 | ||||
總和 | ±1.2毫克 | ||||
瓶重 | 19.9241克 | 所用砝碼 | 10克 | 質(zhì)量允差 | ±0.8毫克 |
5克 | ±0.6毫克 | ||||
2克 | ±0.4毫克 | ||||
2克 | ±0.4毫克 | ||||
0.9克 | ±0.2毫克 | ||||
總和 | ±2.4毫克 |
設(shè) 20克砝碼實差為-0.4毫克
19克砝碼實差為+2.2毫克
毫克組砝碼組合誤差為0
則 試樣稱量誤差為-2.6毫克
相對誤差為-1.3%,超出分析要求。
因此,在稱量的試樣量較少時,應(yīng)設(shè)法不更換大砝碼以減小稱量誤差。方法之一是在放砝碼的秤盤中先用配重瓶與被稱容器平衡,配重瓶用玻璃制成,內(nèi)裝可調(diào)整重量的在空氣中穩(wěn)定的金屬片或絲。稱量時只更換相當(dāng)于試樣重量的砝碼。方法之二是在減量法中預(yù)先就加上相當(dāng)于大砝碼的一組小砝碼,或在被稱物盤中加適當(dāng)重物,使大砝碼在稱量中不被更換。
3.環(huán)境因素的影響
由于環(huán)境不符合要求,如震動、氣流、天平室溫度太低或有波動等,使天平的變動性增大。
4.空氣浮力的影響
一般工作中所稱物體的密度小于砝碼的密度,相同質(zhì)量的物體其體積比砝碼大,所受的空氣浮力也大,因此在空氣中稱得的質(zhì)量比在真空中稱得的小。對空氣浮力的影響可進(jìn)行校正,但在分析工作中,因標(biāo)誰物重量和試樣重量或試樣重量和灼燒產(chǎn)物重量所受的空氣浮力的影響可互相抵消大部分,因此一般可忽略此項誤差。
5.操作者造成的誤差
由于操作者不小心或缺乏經(jīng)驗可能出現(xiàn)過失誤差,如砝碼讀錯、標(biāo)尺看錯、天平擺動未停止就讀數(shù)等。操作者開關(guān)天平過重、吊耳脫落、天平水平不對或由于容器受摩擦產(chǎn)生靜電等都會使稱量不準(zhǔn)確。