對一些顆粒大小不均勻,成分混雜不齊,組成極不均勻的試樣,如礦石、媒炭、土壤等,選取具有代表性的均勻試樣是一項較為復雜的操作。為了使采取的試樣具有代表性,必須按一定的程序,自物料的各個不同部位,取出一定數(shù)量大小不同的顆粒。取出的份數(shù)越多,試樣的組成與被分析物料的平均組成越接近。根據(jù)經(jīng)驗,平均試樣選取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關,可用下式(稱為采樣公式)表示之。
Q=Kd(a次方)
式中Q為采取平均試樣的最小重量(公斤);d為試樣中最大顆粒的直徑(毫米);K和a為經(jīng)驗常數(shù),由物料的均勻程度和易破碎程度等決定,可由實驗求得,K值在0.02~0.15之間,a值通常為1.8~2.5。地質(zhì)部門將a值規(guī)定為2,則上式為Q=Kd(2次方)。
例如在采取赤鐵礦的平均試樣時(赤鐵礦的K值為0.06),若此礦石最大顆粒的直徑為20毫米,則根據(jù)上式計算得:
Q=0.06×20(2次方)=24公斤
也就是最小重量要采取24公斤。這樣取得的試樣,組成很不均勻,數(shù)量又太多,不適宜于直接分析。根據(jù)采樣公式,試樣的最大顆粒越小,最小重量可越小。如將上述試樣最大顆粒破碎至1毫米,則
Q=0.06×1(2次方)=0.06公斤
此時試樣的最小重量可減至0.06公斤。因此,采樣后進一步破碎,混合,可減縮試樣量而制備適宜于分析用的試樣。制備試樣一般可分為破碎,過篩,混勻,縮分四個步驟。
(1)破碎 用機械或人工方法把樣品逐步破碎,大政可分為粗碎,中碎和細碎等階段。
粗碎:用顎式破碎機把大顆粒試樣壓碎至通過4~6網(wǎng)目篩。
中碎:用盤式粉碎機把粗碎后的試樣磨碎至通過20網(wǎng)目篩。
細碎:用盤式粉碎機,進一步磨碎,必要時再用研缽研磨,直至通過所要求的篩孔為止。
在礦石中,難破碎的粗粒與易破碎的細粒的成分常常不同,在任何一次過篩時,應將未通過篩孔的粗粒進一步破碎,直至全部過篩為止,不可將粗粒隨便丟掉。
篩子一般用細的銅合金絲制成,有一定孔徑,用篩號(網(wǎng)目)表示,通常稱為標準篩。
篩號(網(wǎng)目) | 3 | 6 | 10 | 20 | 40 | 60 | 80 | 100 | 120 | 140 | 200 |
篩孔直徑(毫米) | 6.72 | 3.36 | 2.00 | 0.83 | 0.42 | 0.25 | 0.177 | 0.149 | 0.125 | 0.105 | 0.074 |
(2)縮分 在樣品每次破碎后,用機械(分樣器)或人工取出一部分有代表性的試樣,繼續(xù)加以破碎。這樣,樣品量就逐漸縮小,便于處理。這個過程稱為“縮分”。
常用的手工縮分方法是“四分法”。如圖3-2所示:先將已陂碎的樣品充分混勻,堆成圓錐形,將它壓成圓餅狀,通過中心按十字形切為四等份,棄去任意對角的兩份。由于樣品中不同粒度、不同比重的顆粒大體上分布均勻,留下樣品的量是原樣的一半,仍能代表原樣的成分。
縮分的次數(shù)不是隨意的,在每次縮分時,試樣的粒度與保留的試樣量之間,都應符合采樣公式。否則應進一步破碎后,再縮分。根據(jù)Q=Kd(2次方)公式,計算不同K值和不同粒度時所需試樣的最小重量如表3-1所示。
表3-1 采集平均試樣時的最小置量
篩號 | 篩孔直徑 | 最小重量(公斤) | 最小重量(公斤) | 最小重量(公斤) | 最小重量(公斤) | 最小重量(公斤) |
(網(wǎng)目) | (毫米) | K=0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 1.0 |
3 | 6.72 | 4.52 | 9.03 | 13.55 | 22.6 | 45.2 |
6 | 3.36 | 1.13 | 2.26 | 3.39 | 5.65 | 11.3 |
10 | 2.00 | 0.40 | 0.80 | 1.20 | 2.00 | 4.00 |
20 | 0.83 | 0.069 | 0.14 | 0.21 | 0.35 | 0.69 |
40 | 0.42 | 0.018 | 0.035 | 0.053 | 0..088 | 0.176 |
60 | 0.25 | 0.006 | 0.013 | 0.019 | 0.031 | 0.063 |
80 | 0.177 | 0.003 | 0.006 | 0.009 | 0.016 | 0.031 |
一般送化驗室的試樣是為200~500克。試樣最后的細度應便于溶樣,對于某些較難溶解的試樣往往需要研磨至能通過100目甚至200目的細篩。
將制備好的試樣貯存于具有磨口玻璃塞的廣口瓶中,瓶外貼好標簽,注明試樣名稱、來源、采樣日期等。