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如何采取制備組成很不均勻的試樣?


實驗室k / 2019-01-29

       對一些顆粒大小不均勻,成分混雜不齊,組成極不均勻的試樣,如礦石、媒炭、土壤等,選取具有代表性的均勻試樣是一項較為復雜的操作。為了使采取的試樣具有代表性,必須按一定的程序,自物料的各個不同部位,取出一定數(shù)量大小不同的顆粒。取出的份數(shù)越多,試樣的組成與被分析物料的平均組成越接近。根據(jù)經(jīng)驗,平均試樣選取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關,可用下式(稱為采樣公式)表示之。

Q=Kd(a次方)

       式中Q為采取平均試樣的最小重量(公斤);d為試樣中最大顆粒的直徑(毫米);K和a為經(jīng)驗常數(shù),由物料的均勻程度和易破碎程度等決定,可由實驗求得,K值在0.02~0.15之間,a值通常為1.8~2.5。地質(zhì)部門將a值規(guī)定為2,則上式為Q=Kd(2次方)。

       例如在采取赤鐵礦的平均試樣時(赤鐵礦的K值為0.06),若此礦石最大顆粒的直徑為20毫米,則根據(jù)上式計算得:

Q=006×20(2次方)=24公斤

也就是最小重量要采取24公斤。這樣取得的試樣,組成很不均勻,數(shù)量又太多,不適宜于直接分析。根據(jù)采樣公式,試樣的最大顆粒越小,最小重量可越小。如將上述試樣最大顆粒破碎至1毫米,則

Q=0.06×1(2次方)=0.06公斤

此時試樣的最小重量可減至0.06公斤。因此,采樣后進一步破碎,混合,可減縮試樣量而制備適宜于分析用的試樣。制備試樣一般可分為破碎,過篩,混勻,縮分四個步驟。

       (1)破碎    用機械或人工方法把樣品逐步破碎,大政可分為粗碎,中碎和細碎等階段。

       粗碎:用顎式破碎機把大顆粒試樣壓碎至通過4~6網(wǎng)目篩。

       中碎:用盤式粉碎機把粗碎后的試樣磨碎至通過20網(wǎng)目篩。

       細碎:用盤式粉碎機,進一步磨碎,必要時再用研缽研磨,直至通過所要求的篩孔為止。

       在礦石中,難破碎的粗粒與易破碎的細粒的成分常常不同,在任何一次過篩時,應將未通過篩孔的粗粒進一步破碎,直至全部過篩為止,不可將粗粒隨便丟掉。

       篩子一般用細的銅合金絲制成,有一定孔徑,用篩號(網(wǎng)目)表示,通常稱為標準篩。

號(網(wǎng)目) 3 6 10 20 40 60 80 100 120 140 200
篩孔直徑(毫米) 6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.105 0.074

       (2)縮分    在樣品每次破碎后,用機械(分樣器)或人工取出一部分有代表性的試樣,繼續(xù)加以破碎。這樣,樣品量就逐漸縮小,便于處理。這個過程稱為“縮分”。

       常用的手工縮分方法是“四分法”。如圖3-2所示:先將已陂碎的樣品充分混勻,堆成圓錐形,將它壓成圓餅狀,通過中心按十字形切為四等份,棄去任意對角的兩份。由于樣品中不同粒度、不同比重的顆粒大體上分布均勻,留下樣品的量是原樣的一半,仍能代表原樣的成分。

       縮分的次數(shù)不是隨意的,在每次縮分時,試樣的粒度與保留的試樣量之間,都應符合采樣公式。否則應進一步破碎后,再縮分。根據(jù)Q=Kd(2次方)公式,計算不同K值和不同粒度時所需試樣的最小重量如表3-1所示。

3-1  采集平均試樣時的最小置量

 篩號  篩孔直徑  最小重量(公斤)  最小重量(公斤)  最小重量(公斤) 最小重量(公斤)  最小重量(公斤) 
 (網(wǎng)目)  (毫米)  K=0.1 0.2 0.3   0.5 1.0 
 3  6.72 4.52 9.03 13.55 22.6 45.2
 6  3.36 1.13 2.26 3.39 5.65 11.3
 10  2.00 0.40 0.80 1.20 2.00 4.00
 20  0.83 0.069 0.14 0.21 0.35 0.69
 40  0.42 0.018 0.035 0.053 0..088 0.176
 60  0.25 0.006 0.013 0.019 0.031 0.063
 80  0.177 0.003 0.006 0.009 0.016 0.031

       一般送化驗室的試樣是為200~500克。試樣最后的細度應便于溶樣,對于某些較難溶解的試樣往往需要研磨至能通過100目甚至200目的細篩。

       將制備好的試樣貯存于具有磨口玻璃塞的廣口瓶中,瓶外貼好標簽,注明試樣名稱、來源、采樣日期等。


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