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容量分析的滴定管準(zhǔn)備操作


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-01-29

       (1)洗滌    無明顯油污不太臟的滴定管,可直接用自來水沖洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免劃傷內(nèi)壁,影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。若有油污不易洗凈時(shí),可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時(shí)將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去,關(guān)閉活塞,倒入10~15毫升洗液于滴定管中,兩手端住滴定管,邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜,直至洗液布滿全部管壁為止,立起后打開活塞,將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴(yán)重,需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間,甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r(shí)間。洗液放出后,先用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗3~4次,洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤(rùn)濕而不掛水珠。

       堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同,但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管,否則駮管變硬損壞。為此,最簡(jiǎn)單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下,滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽,然后裝入洗液洗滌。也可用另外一種方法洗滌,即將堿式滴定管的尖嘴部分取下,膠管還留在滴定管上,將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯中,將滴定管上膠管(現(xiàn)在朝上)連接到抽水泵上,打開抽水泵,輕捏玻璃珠,待洗液徐徐上升至接近膠管處即停止,讓洗液浸泡一段時(shí)間后放回原瓶中。然后用自來水沖洗,用蒸餾水淋洗3~4次備用。

       (2)涂油    酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水,并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活,為此,應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林(或真空油脂)。涂油的方法是:將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干(如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞,可用細(xì)金屬絲輕輕剔去),用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。

       涂油也可以按圖3-20所示的方法進(jìn)行,即用手指蘸少量凡士林,在活塞的大頭一邊涂一圈,再用火柴棍蘸少量凡士林在塞套內(nèi)小頭一邊涂一圈。然后將活塞懸空插入塞套內(nèi),沿一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)直至凡士林均勻分布為止。其余操作同上。

       堿式滴定管不涂油,只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。


       (3)試漏    酸式滴定管,關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2分鐘。仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°后等待2分鐘再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。

       堿式滴定管,裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2分鐘,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。

       (4)裝溶液和趕氣泡    準(zhǔn)備好滴定管即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2~3次,每次用約10毫升,從下口放出少量(約三分之一)以洗滌尖嘴部分,然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗2~3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上,然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液迅速?zèng)_下排出下端存留的氣泡,再調(diào)節(jié)液面在0.00毫升處。如溶液不足,可以補(bǔ)充,如液面在0.00毫升下面不多,也可記下初讀數(shù),不必補(bǔ)充溶液再調(diào),但一般是調(diào)在0.00毫升處較方便,這樣可不用記初讀數(shù)了。

       堿式滴定管應(yīng)按圖3-21所示的方法,將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是在玻璃珠附近,必須對(duì)光檢査膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00毫升處,或記下初讀數(shù)。


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