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       熔融分解是利用酸性或堿性熔劑與試樣混合，在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，將試樣中的全部組分轉(zhuǎn)化為易溶于水或酸的化合物（如鈉鹽、鉀鹽、硫酸鹽及氯化物等）。由于熔融時反應(yīng)物的濃度和溫度都比用溶劑溶解時高得多，所以分解試樣的能力比溶解法強得多。但熔融時要加入大量熔劑（約為試樣重的6～12倍），因而熔劑本身的離子和其中的雜質(zhì)就帶入試液中，另外熔融時坩堝材料的腐蝕，也會使試液受到沾污，所以盡管熔融法分解能力很強，也只有在用溶劑溶解不了時才應(yīng)用。熔融法分酸熔法和堿熔法兩種。

       （1）酸熔法    常用的酸性熔劑有焦硫酸鉀（K2S2O7）和硫酸氫鉀（KHSO4）。硫酸氫鉀灼燒后失去水分，亦生成焦硫酸鉀，

2KHSO4=K2S2O7+H2O

所以，兩者的作用是相同的。焦硫酸鉀在420℃以上分解產(chǎn)生SO3，

K2S2O7=K2SO4+SO3

這類熔劑在300℃以上即可與堿性或中性氧化物發(fā)生反應(yīng)，生成可溶性硫酸鹽。例如金紅石（主成分為TiO2）被K2S2O7分解的反應(yīng)為：

TiO2+2K2S2O7=Ti(SO4)2+2K2SO4

       K2S2O7常被用來分解鐵、鋁、鈦、鋯、鈮、鉭的氧化物類礦，以及中性和堿性耐火材料。

       用K2S2O7熔融時，溫度不宜過高，時間不宜太長，以免SO3大量揮發(fā)和硫酸鹽分解為難溶性氧化物。熔融后，將塊冷卻，加少量酸后用水浸出，以免某些易水解元素發(fā)生水解而產(chǎn)生沉淀。

       （2）堿性熔法    酸性試樣如酸性氧化物（硅酸鹽、粘土）、酸性爐渣、酸不溶殘渣等，均可采用堿熔法。

       常用的堿性熔劑有Na2CO3（熔點852℃）、K2CO3（熔點891℃），NaOH（熔點328℃），KOH（熔點360℃），Na2O2（熔點460℃）和它們的混合熔劑。

       ① Na2CO3或K2CO3經(jīng)常把兩者混合使用，這樣熔點可降到700℃左右，用來分解硅酸鹽、硫酸鹽等。如分解鈉長石（NaAlSi3O8）和重晶石（BaSO4）。

NaAlSi3O8+Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+3CO2↑

BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4

       用碳酸鹽熔融時，空氣可以把某些元素氧化成高價狀態(tài)，為了使氧化更完全，有時用Na2CO3＋KNO3的混合熔劑。它可分解含硫、砷、鉻的礦物，將它們氧化為SO42-、AsO43-、CrO42-。

       常用的混合熔劑還有Na2CO3＋S，用來分解含As、Sb、Sn的礦石，把它們轉(zhuǎn)化為可溶的硫代酸鹽。如錫石（SnO2）的分解反應(yīng)為：

2SnO2+2Na2CO3+9S=2Na2SnS3+3SO2↑+2CO2↑

       ② Na2O2：Na2O2是強氧化性、強腐蝕性的堿性熔劑，能分解許多難溶物質(zhì)，如鉻鐵、硅鐵、錫石、獨居石、黑鎢礦、輝鉬礦等，能把其中大部分元素氧化成高價狀態(tài)。有時為了減緩作用的劇烈程度，可將它與Na2CO3混合使用。用Na2O2作熔劑時，不應(yīng)讓有機物存在，否則極易發(fā)生爆炸。

       ③ NaOH或KOH：NaOH或KOH都是低熔點強堿性熔劑，常用于鋁土礦、硅酸鹽等的分解。

       在分解難溶礦物時，可用NaOH與少量Na2O2混合，或?qū)aOH與少量KNO3混合，作為氧化性的堿性熔劑。

       ④ 混合熔劑燒結(jié)法（或稱混合熔劑半熔法）：此法是在低于熔點的溫度下，讓試樣與固體試劑發(fā)生反應(yīng)。和熔融法比較，燒結(jié)法的溫度較低，加熱時間較長，但不易損壞坩堝，可在瓷坩堝中進(jìn)行。

       常用的半熔混合劑有：

2份MgO＋3份Na2CO3

1份MgO＋2份Na2CO3

1份ZnO＋2份Na2CO3

       它們被廣泛用來分解礦石或做煤中全硫量的測定。MgO或ZnO的作用在于：熔點高，可預(yù)防Na2CO3在灼燒時熔合；試劑保持著松散狀態(tài)，使礦石氧化得更快、更完全；反應(yīng)產(chǎn)生的的氣體也容易逸出。

       （3）坩堝材料的選擇    由于熔融是在高溫下進(jìn)行的，而且熔劑又具有極大的化學(xué)活性，所以選擇進(jìn)行熔融的坩堝材料就成為很重要的問題。在熔融時不僅要保證坩堝不受損失，而且還要保證分析的準(zhǔn)確度。