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滴定管如何正確滴定和讀數(shù)?


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-01-29

滴定

       滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行,必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。滴定操作是左手進(jìn)行滴定,右手搖瓶,使用酸式滴定管的操作如圖3-22所示,左手的拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握,以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,控制溶液流出速度,要求做到能:①逐滴放出,②只放出1滴,③使溶液成懸而未滴的狀態(tài),即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。

       使用堿式滴定管的操作如圖3-23所示,左手的拇指在前,食指在后,捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處,捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管,否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。

       滴定前,先記下滴定管液面的初讀數(shù),如果是0.00毫升,當(dāng)然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。

       滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口〔(或燒杯口)下1~2厘米處。滴定速度不能太快,以每秒3~4滴為宜,切不可成液柱流下。邊滴邊搖(或用玻棒攪拌燒杯中溶液),向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因那樣會(huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到(為便于觀察,可在錐形瓶下放一塊白瓷板),如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。

讀數(shù)

       由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用,滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰,有色溶液的彎月面清晰程度較差,因此,兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù),應(yīng)遵守下列規(guī)則:

       ① 注入溶液或放出溶液后,需等待1~2分鐘后才能讀數(shù)(使附著在內(nèi)壁上的溶液流下)。

       ② 滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)。

       ③ 對(duì)于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。為此,讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切,即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上如圖3-24(1)所示。對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,如圖3-24(2)所示。初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。

       ④ 有一種藍(lán)線襯背的滴定管,它的讀數(shù)方法(對(duì)無色溶液)與上述不同,無色溶液有兩個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點(diǎn)如圖3-25所示。讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上,對(duì)有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。

       ⑤ 滴定時(shí),最好每次都從0.00毫升開始,或從接近零的任一刻度開始,這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定,減少測(cè)量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01毫升。

       ⑥ 為了協(xié)助讀數(shù),可采用讀數(shù)卡,這種方法有利于初學(xué)者練習(xí)讀數(shù),讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長(zhǎng)方形(約3×1.5厘米)的白紙制成,讀數(shù)時(shí),將讀數(shù)卡放在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下約1毫米處,此時(shí)即可看到彎月面的反射層成為黑色如圖3-26所示,然后讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)。


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