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蒸餾水

    蒸餾水是化驗(yàn)室內(nèi)最常用純凈的唯一溶劑和洗滌劑，因此我們要嚴(yán)格地加以保護(hù)它，千萬(wàn)不要污染。否則，就會(huì)直接影響化驗(yàn)分析結(jié)果。

    蒸餾水，顧名思義，指用蒸餾法而得的純水。但自從離子交換樹(shù)脂問(wèn)世以后，制造純水的方法就多采用離子交法，所制出的水，稱為離子交換水，或無(wú)離子水。

蒸餾水的規(guī)格要求

   世界上沒(méi)有絕對(duì)的純。純，只是相對(duì)而已，蒸餾水也不是絕對(duì)純的。但對(duì)蒸餾水純度的相對(duì)要求的確是很?chē)?yán)格的。每100，000份蒸餾水所允許的雜質(zhì)如下：

（1）沉淀物…………沒(méi)有    （2）渾油度…………沒(méi)有    （3）顏色…………沒(méi)有    （4）臭味…………沒(méi)有

（5）游離性CO2…………0.18（1.8 p.p. m.）    （6）溶解氧…………0.00     （7）全部固形物…………0.05（5 p.p. m.）

（8）氮化合物（如NH3）…0．005       其中：揮發(fā)固體…………-0,30 （3 p.p. m.）    其中：凝固蛋白…………0,001

無(wú)機(jī)固體……0．10 (1 p.p.m.)  亞硝酸鹽…………0，0000   （9）鐵……………………0．0000

硝酸鹽…………0,000   （10）氯…………0，00   （11）pH值…………6．5～7．0

（12）電阻率…………＞1×10次6方歐姆·厘米

注：P.P.m.是百萬(wàn)分之一的符號(hào)。

蒸餾水的制備

    自然界的水經(jīng)蒸餾器蒸餾冷凝制出的水叫蒸餾水。在洗滌一般要求不太嚴(yán)格的儀器和作定性實(shí)驗(yàn)和工業(yè)分析時(shí)，可用一次蒸餾水。如果洗滌儀器的潔凈程度要求嚴(yán)格和精確的定量的分析工作時(shí)，必須用二次蒸餾水。

    如用生產(chǎn)中的廢汽蒸餾水作化驗(yàn)分析工作就更不合格了。

無(wú)離子水的制備

    用離子交換法制的純水叫做無(wú)離子水，也稱為交換水或純水。這種純水是目前各工業(yè)部門(mén)的化驗(yàn)室所廣泛采用的。一般化驗(yàn)室都具有自制交換水的小型設(shè)備。

  （1）制無(wú)離子水的原理自來(lái)水、礦泉水或井水含有大量的雜質(zhì)，如陽(yáng)離子：Ga++（鈣離子）、Mg++（鎂離子）、Fet++（鐵離子）、Pb++（鉛離子）、Na+（鈉離子）等；陰離子：GI－（氯離子）、SO4（硫酸根離子）、CO3（碳酸根離子）、NO3～（硝酸根離子）、PO4（磷酸根離子）等等。各種陽(yáng)離子和陰離子相互結(jié)合為可溶性的鹽類(lèi)存在于水中，成為水中的雜質(zhì)，使水不純，直接用這種水作化驗(yàn)分析是不合要求的。當(dāng)它們遇到離子交換樹(shù)脂時(shí)，這些雜質(zhì)離子就被交換樹(shù)脂吸附住了。

   離子交換樹(shù)脂中具有一種陽(yáng)或陰的離子基團(tuán)，通常是固定在高分子化合物的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中，成為不溶解或不流動(dòng)的固相，但帶有相反電荷的離子是可動(dòng)的，它能與周?chē)芤褐泻?/span>與其帶相同電荷的離子進(jìn)行交換。如圖22所示意。

   離子交換樹(shù)脂在進(jìn)行交換時(shí)，是圓體（樹(shù)脂）與液體（水之間的離子可逆交換，在交換過(guò)程中圓體高分子化合物網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)不發(fā)生實(shí)質(zhì)的變化。氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的可動(dòng)氫離子可以和溶液中的陽(yáng)離子（如水中陽(yáng)性離子雜原）進(jìn)行交換氫氧型陰離子交換樹(shù)脂的可動(dòng)氫氧離子可以和溶中的陰離子（如水中陰性離子雜質(zhì)）進(jìn)行交換。其反應(yīng)式是：

R-SO?H+Na+(NaC1)←

                                    →R-SO?Na+H+(HCI)

R≡NOH+CI-(HCI)←

                               →R≡(NCI)+H2O

R≡NOH+CI-(NaC1)←

                                  →R≡(NCI)+OH-(NaOH)

R-SO?H+Na+(NaOH)←

                                     →R-SO?Na+H?O

在經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂處理時(shí)，水中以氯化物代表雜質(zhì)時(shí)，反應(yīng)即按上述（1）、（2）、（3）、（4）式進(jìn)行。如水中雜質(zhì)以硫酸鹽形式存在，則按（5）、（6）式進(jìn)行。

2R-SO?H+Ca#(Caso4)←

                   →(R-SO?)?Ca+2H+(H?SO4)

2R≡NOH+SO4=(H?SO4)←

                   →(R≡N)?SO4+2H?O

    以上各式的反應(yīng)是可逆的，所以采用混合離子交換樹(shù)脂柱為好，可以及時(shí)移去（1）、（3）、（5）式中的酸，堿，有利于反應(yīng)按正向進(jìn)行。但一般化驗(yàn)室所裝置的簡(jiǎn)易交換柱多采用陽(yáng)、陰兩柱串聯(lián)使用，這是為了交換樹(shù)脂的再生處理方便。

    水經(jīng)過(guò)陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂柱后，其所含的雜質(zhì)分別被陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中的H”和陰離子交換樹(shù)脂中的OH-換到交接樹(shù)脂上去了。而陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的H+和陰離子交換樹(shù)脂上的OH換下來(lái)以后又組成HO。實(shí)質(zhì)上，水中陽(yáng)離子雜質(zhì)和陽(yáng)離子樹(shù)脂上的H+，陰離子雜質(zhì)和陰離子樹(shù)脂上的OH-交換了一下位置，而使帶有雜質(zhì)的水純潔了。處理水的離子交換裝置法見(jiàn)圖2－3所示。

1一水源    2一進(jìn)水；3一排氣圓；4一過(guò)介質(zhì)：5一樹(shù)脂；

6一造水管；7一出水管；8一出水閥；9一電阻率表；10一無(wú)離子水

   （1）一過(guò)濾柱；（2），（5）一陽(yáng)離子柱（3），（4）．（6）、（7）-陰離子柱

   可以想象得出，離子交換樹(shù)脂當(dāng)“吃”飽了雜質(zhì)以后，就要失去交換能力。因此，離子交換樹(shù)脂并不能一勞永逸地長(zhǎng)久使用。這就需要按離子交換樹(shù)脂的交換能力（產(chǎn)品帶有說(shuō)明，叫做“交換當(dāng)量）來(lái)計(jì)算一下能交換多少雜質(zhì)或者能處理多少水。按時(shí)要再將交換樹(shù)脂進(jìn)行再生處理。如果有導(dǎo)電儀要經(jīng)常測(cè)定一下交換出來(lái)的水的導(dǎo)電率或電阻率。以判斷交換樹(shù)脂是否還有足夠地交換能力。如流出無(wú)離子水的質(zhì)量達(dá)不到要求，即說(shuō)明離子交換樹(shù)脂失去充足的交換能力，即要進(jìn)

行再生處理。

   （2）離子交換樹(shù)脂的處理化驗(yàn)室制備無(wú)離子水，一般采用氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和氫氧型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂。新購(gòu)置來(lái)的離子交換樹(shù)脂，陽(yáng)離子型多為鈉型，陰離子型多為氯型，而且樹(shù)脂中還?；烊胍恍┑途畚镔|(zhì)、色素灰砂等。使用時(shí)必須除去混入的雜質(zhì)和進(jìn)行活化處理。

     漂洗處理將新樹(shù)脂置于搪瓷盆或大的杯皿中，用低于40℃水反復(fù)漂洗，洗至上層清液無(wú)色澄清，除去其中的色素、水溶性雜質(zhì)、灰塵等。然后將陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂分別裝入交換柱中（按圖2－3裝置），加入清水浸泡24小時(shí)。

     強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的活化處理將2公斤的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂經(jīng)過(guò)漂洗后，分別裝入圖2－3中的2、5號(hào)柱中，并拆下另串聯(lián)在一起，兩柱加入清水浸沒(méi)樹(shù)脂，加入2N鹽酸將柱內(nèi)水替換出去后，靜置2～3小時(shí)，用水洗至流出液PH值為3～4。再用2N氫氧化鈉同上法操作，用水洗至流出液pH值為9～10。然后用2N鹽酸9升進(jìn)行轉(zhuǎn)化，待柱內(nèi)水替換出約1升后，以流速約60毫升／分通過(guò)鹽酸溶液，2N鹽酸加完后，用無(wú)離子水流洗，直至洗出液p互值約為4。

     強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的活化處理將4公斤的陰離子交換樹(shù)脂經(jīng)過(guò)漂洗后，分別裝入3、4、6、7號(hào)柱中，并將四個(gè)柱串聯(lián)在一起，各加人請(qǐng)水浸泡，用2N氫氧化鈉流洗，將柱內(nèi)水替換出以后，亦靜置2～3小時(shí)，再用無(wú)離子水（或通過(guò)氫型陽(yáng)離子樹(shù)脂的水）流洗，至洗出液pH值為9－～10。

     再用2N鹽酸同上操作，至洗出液p值3～4。最后用2N氫氧化鈉液18升（如有沉淀應(yīng)過(guò)濾）進(jìn)行轉(zhuǎn)化處理。待柱內(nèi)水替出約3～4升后，將流速調(diào)至約60毫升／分通過(guò)氫氧化鈉液，當(dāng)氫氧化鈉液加完后，用無(wú)離子水洗至流出液PH值為8～9。

     將以上經(jīng)活化處理的六個(gè)離子交換柱（或稱床）按圖2－3重新裝置好。調(diào)節(jié)水源夾和排氣管，使各柱都裝滿水（要浸沒(méi)樹(shù)脂，以免樹(shù)脂層有氣泡）。夾緊排氣管，開(kāi)始時(shí)流速可稍慢些，當(dāng)流出5升以后，即能得到合乎要求的無(wú)離子水。這時(shí)可調(diào)整流速加快，以500～600毫升／分的流速為宜。

      離子交換樹(shù)脂的再生離子交換樹(shù)脂的再生方法與新樹(shù)脂的轉(zhuǎn)化方法操作手續(xù)相同。如陽(yáng)離子樹(shù)脂的再生，將2、5號(hào)柱串聯(lián)，用2NV鹽酸約9升處理；陰離子樹(shù)脂的再生，則將3、4、6、7號(hào)柱串聯(lián)，用2N氫氧化鈉約18升處理。

      混合柱的處理及再生有的離子交換裝置不只是陽(yáng)、陰單床串聯(lián)，為了交換效果更好，在最末又加上一個(gè)陽(yáng)、陰混合柱。如圖2－4的裝置。處理方法及所采用的酸、堿濃度與單床基本相同。不同的是，將陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂分別處理好以后，先按陽(yáng)：陰＝1：2的比例在一個(gè)容器內(nèi)混合均勻，然后再裝柱。

      混合柱再生處理法，是先用飽和食鹽（C．P．以上）溶液漂洗，利用陽(yáng)、陰樹(shù)脂的比重不同，使它們分開(kāi)（如732型陽(yáng)樹(shù)脂比重為1．3，717型陰材脂比重為1．1）。分開(kāi)后再按單床再生法處理。

無(wú)離子水質(zhì)量的檢查

(1)、(2)-過(guò)濾器；（3）-陽(yáng)離子柱； （4）（5）陰離子柱；（6）-陽(yáng)、陰混合柱

     無(wú)離子水除用電阻測(cè)定僅測(cè)定其比電阻，或用電導(dǎo)測(cè)定儀測(cè)其電導(dǎo)率，以判斷水的質(zhì)量外，還可以用簡(jiǎn)便的化學(xué)方法進(jìn)行檢查。

     酸堿度取兩支試管，各加被檢查的無(wú)離子水10毫升，一管加甲基紅指示劑2滴不得顯紅色，另一管加0．1％溴察香草酚藍(lán)（溴百里酚藍(lán)）指示劑5滴不得顯藍(lán)色鈣鎂離子取10毫升被檢查的無(wú)離子水，加氨性緩沖液調(diào)pH值在10左右，加入鉻黑T指示劑1滴不得顯紅色。

     氯離子  取10毫升被檢查的無(wú)離子水，用硝酸酸化，加硝酸銀溶液4滴搖均勻，不得有渾濁現(xiàn)象。

      氨性緩沖溶液：20克氯化銨（NHCI），溶于無(wú)CO2的水中，加入10毫升25％氫氧化銨，并稀釋至1升。

離子交換樹(shù)脂的一般常識(shí)和使用注意事項(xiàng)

     離子交換樹(shù)脂是一種不溶性固體的多價(jià)酸或多價(jià)堿的高分子化合物。其種類(lèi)很多，歸納起來(lái)可分為：強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，如磺酸型R－SO3H；弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，如羧酸型RーGOOH；強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，如羥基型R≡NOH；弱堿性陰離子交換樹(shù)脂，如氨基型RーNH2,R＝N H，R≡N等等。它們的結(jié)構(gòu)上具有能與溶液中陽(yáng)離子或陰離子進(jìn)行互換的一種陽(yáng)離子或陰離基團(tuán)。離子交換樹(shù)脂為半透明或不透明的球狀物，顏色有淺黃、黃、棕色等。

     樹(shù)脂的耐熱耐磨性能與樹(shù)脂的本身結(jié)構(gòu)有關(guān)。其耐熱性能，一般陰離子材脂較陽(yáng)離子樹(shù)脂差。

     陽(yáng)離子樹(shù)脂的耐熱性能，一般以鈉型較氫型穩(wěn)定，鈉型在100～120C，氫型在80～100C穩(wěn)定。

     陰離子樹(shù)脂的耐熱性能，一般以氯型比氫氧型穩(wěn)定，氯型在80～1000，氫氧型在低于500穩(wěn)定。

     樹(shù)脂的膨脹性，一般氫型的膨脹大于鈉型。

     樹(shù)脂的交換容量，一般強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂的交換容量為≥4．5毫克當(dāng)量／克干樹(shù)脂；強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂的交換容量為≥3毫克當(dāng)量／克干樹(shù)脂。

注意事項(xiàng)：

（1）陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂，經(jīng)酸、堿處理后，一定要用水淋洗到所要求的PH值范圍。

（2）離子交換裝置在停用時(shí)，應(yīng)保持足夠的水浸泡樹(shù)脂，并切實(shí)夾好進(jìn)水和出水管，以免樹(shù)脂層出現(xiàn)氣泡和被污染，導(dǎo)致樹(shù)脂的交換能力降低。

（3）樹(shù)脂層如有氣泡，會(huì)影響離子交換效果和水的通過(guò)流速。可打開(kāi)交換柱上端的橡皮塞，用干凈的玻璃棒攪拌樹(shù)脂，將氣泡逐出。

（4）樹(shù)脂溫度不要超過(guò)50℃，并不宜長(zhǎng)時(shí)間與高濃度的強(qiáng)氧化劑接觸。否則，將加速樹(shù)脂的破壞。冬天要注意防凍，避免樹(shù)脂“中毒”失效。

（5）樹(shù)脂長(zhǎng)期使用后，部分受到污染時(shí)，可用20％氯化鈉溶液浸泡12小時(shí)后，再按照新樹(shù)脂的活化處理方法用酸、反復(fù)處理1～2次，以恢復(fù)其交換能力。

（6）陰離子樹(shù)脂受污染時(shí)，可用2N鹽酸浸泡1～2次，每次2小時(shí)，并用無(wú)離子水或通過(guò)氫型陽(yáng)離子樹(shù)脂的水淋洗，至洗出液中無(wú)鈣、鎂反應(yīng)后，再用NaO且按照復(fù)生處理手續(xù)進(jìn)行再生。

（7）樹(shù)脂再生時(shí)，加入的酸或堿的流速不宜太快，避免再生不完全。

（8）如果條件允許，以蒸餾法制出的蒸餾水，或先將常用水通過(guò)磺化煤處理后的水，再通過(guò)離子交換裝置來(lái)制取無(wú)離子水，則可延長(zhǎng)樹(shù)脂的再生周期，節(jié)約人力和酸、堿的消耗。而且也能除去過(guò)濾器濾不去的有機(jī)污染物。

使用蒸餾水的注意事項(xiàng)

（1）蒸餾水瓶口要注意及時(shí)蓋上塞子（無(wú)論是空瓶與否），空氣管口最好加蓋指形管、紙?zhí)谆虬惭b灰塵過(guò)濾管，防止污染。

（2）插入瓶?jī)?nèi)的玻璃導(dǎo)管，長(zhǎng)度要合適，保持干凈，取水一定要用專用導(dǎo)管。

（2）小型蒸餾水洗瓶，近幾年以來(lái)多采用塑料瓶成擠壓式洗瓶，較吹出式洗瓶衛(wèi)生而適用。蒸餾水洗瓶要保持清潔。

（4）需用無(wú)二氧化碳（CO2）的蒸餾水時(shí)，可將蒸餾水加熱煮沸半小時(shí)以上（或按實(shí)驗(yàn)特殊要求處理）。

（5）如需無(wú)氨的蒸餾水時(shí)，可加入少量NaOH煮沸數(shù)分鐘，但最常用的是將蒸餾水加足量的硫酸再重蒸餾。