玻璃儀器的校準(zhǔn)規(guī)程方法依據(jù)
http://f670.cn / 2019-02-11
玻璃容量?jī)x器所標(biāo)示的容積往往和真實(shí)容積之間會(huì)有誤差，這種誤差，對(duì)一般工業(yè)上的分析工作可以不必進(jìn)行校正。但在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，就必須進(jìn)行校準(zhǔn)。容量器具都不可能制作得絕對(duì)符合標(biāo)示值，它們的允許誤差見表1－2。
.jpg "玻璃儀器")
“升”是一千克水在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下和最大密度（溫度為3．98C時(shí)，水的最大密度等于1）時(shí)所占的體積。實(shí)際上，我們的一般測(cè)量工作不可能在3．980下進(jìn)行，一般規(guī)定以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度；也不可能在真空中進(jìn)行稱量。所以，將任一溫度下水的重量換算成容積單位時(shí)，必須考慮三個(gè)因素：
溫度改變，水的密度也隨之改變；物體由于空氣的浮力致使重量改變；溫度改變時(shí)，由于玻璃器具的熱脹冷縮而引起容積的政變。
表1－2容量器具的允許誤
| 容積 |
允許誤差 |
容積 |
允許誤差 |
容積 |
允許誤差 |
| 50 |
士0.05 |
5 |
士0.01 |
2 |
士0.006 |
| 100 |
士0.08 |
10 |
士0.02 |
5 |
士0.01 |
| 250 |
士0.11 |
10 |
士0.02 |
10 |
士0.02 |
| 500 |
士0.15 |
25 |
士0.025 |
25 |
士0.025 |
| 1000 |
士0.30 |
25 |
士0.025 |
50 |
士0.05 |
| 2000 |
士0.50 |
50 |
士0.05 |
100 |
士0.08 |
容量器皿容積的校準(zhǔn)方法，是稱量容量器具某一刻度內(nèi)放出成容納的蒸餾水，然后根據(jù)在該溫度時(shí)水的密度將水的重量換算為容積。換算公式：
Vt=Wt / dt
式中Vt一在t℃時(shí)水的體積;
Wt一在空氣中t℃時(shí)，以黃銅砝碼稱得水的重量;
dt一在空氣中t℃時(shí)水的密度。
一般容量器皿所標(biāo)示出的容積（或刻度）數(shù)，是指在20℃時(shí)的體積，當(dāng)溫度變化影響其體積變化是對(duì)20℃時(shí)容器的體積比較而言的，這個(gè)變化可用下式表示:
Vt=V20+V20（t-20）×0，000026
式中0．000026是玻璃膨脹系數(shù)。將（2）式代入（1）式中，
則:
V20+V20(t-20)×0,.000026=Wt/dt
Wt
v20=————————————————
dt{1+(t-20) ×0，000026｝
令
dt{1+(1-20)×0.000026}=r
則
wt
V20=_____
r
（4）式中的r，表示在不同溫度下，以水充滿20℃時(shí)容積為1升的玻璃器具，于空氣中用黃銅砝碼所稱得的水重。r可通過（3）式計(jì)算求得。式中的dt為水在t℃時(shí)在空氣中的密度。表1－3是10～40℃間的r值。在任一溫度下校正玻璃容器并換算為20℃時(shí)的體積時(shí)，根據(jù)（4）式計(jì)算即可以。
表1－3 10～40℃間r值
| t,℃ |
r,克 |
t,℃ |
r,克 |
t,℃ |
r,克 |
t,℃ |
r,克 |
| 10 |
998.41 |
18 |
997.51 |
26 |
995.91 |
34 |
993.71 |
| 11 |
998.34 |
19 |
997.35 |
27 |
995.66 |
35 |
993.40 |
| 12 |
998.26 |
20 |
997.17 |
28 |
995.41 |
36 |
993.07 |
| 13 |
998.17 |
21 |
996.99 |
29 |
995.15 |
37 |
992.74 |
| 14 |
998.06 |
22 |
996.79 |
30 |
995.88 |
38 |
992.06 |
| 15 |
997.94 |
23 |
996.59 |
31 |
995.60 |
39 |
991.71 |
| 16 |
997.81 |
24 |
996.37 |
32 |
995.31 |
40 |
|
| 17 |
997.67 |
25 |
996.14 |
33 |
995.01 |
|
|
例如：容積為1升的容量瓶，在21℃時(shí)校正，稱得水重為998．15克，從表1－3中査得21℃時(shí)r值為996．99克，則該容量瓶在20℃時(shí)的真實(shí)容積為：
V20=Wt/r=998.15/996.99×1000=1001.07毫升
校正值為1001．07－1000＝＋1．07毫升
以上這個(gè)校準(zhǔn)方法是比較精密而準(zhǔn)確的，因?yàn)榭紤]了影響玻璃僅器容積變化的三個(gè)因素。在進(jìn)行準(zhǔn)確度要求較高的實(shí)驗(yàn)工作時(shí)很為適用。
但在一般的況下，因?yàn)閮x影的因素都以忽略不計(jì)。所以在校準(zhǔn)僅器時(shí)，直接積影前列的會(huì)式（1）進(jìn)行校準(zhǔn)。這種方法是基于在不同溫度下，水的密度都已很準(zhǔn)確地測(cè)定過。水的重量被在該溫度下的度除，即為化溫度下的體積。用這種方法是較正在任意溫度下容器的體積，將校正數(shù)值直接計(jì)算在所用液體體積內(nèi)即可以了。表1－4是溫度在15-30℃時(shí)水的密度。
表1-4 在15-30℃時(shí)的水的密度
| 溫度 ℃ |
1毫升4℃水在真空中重量（克） |
玻璃容器中1毫升水在空氣中用黃銅砝碼稱得的重量（克） |
溫度 ℃ |
1毫升4℃水在真空中重量（克） |
玻璃容器中1毫升水在空氣中用黃銅砝碼稱得的重量（克） |
| 15 |
0.99913 |
0.99793 |
23 |
0.99757 |
0.99660 |
| 16 |
897 |
780 |
24 |
732 |
638 |
| 17 |
880 |
766 |
25 |
707 |
617 |
| 18 |
862 |
751 |
26 |
681 |
593 |
| 19 |
843 |
735 |
27 |
654 |
567 |
| 20 |
823 |
718 |
28 |
626 |
544 |
| 21 |
802 |
700 |
29 |
597 |
518 |
| 22 |
780 |
680 |
30 |
567 |
491 |
例知，在18℃，由滴定管中放圖9，96毫升水，其重量9．94克。查表1－4得知在18℃時(shí)，每毫升水的重量為0.99751克，據(jù)公式（1）計(jì)算其作積為：
Vt=Wt/dt
V18=__9.94_____9.96毫升
0.99751
則0～10毫升刻度這一段容積的誤差應(yīng)為:
9．96－9，95＝士0．01毫升
所以在18℃時(shí)用0～10毫升這一段滴定管時(shí)，就要加上0．01毫升。
滴定管的校準(zhǔn)
將滴定管充分洗凈并在活塞上涂以凡士林后，注入與室溫相同的蒸餾水，調(diào)整液面至刻度0處，記當(dāng)時(shí)水的溫度，然后以滴定時(shí)的速度放出0～10毫升間的一段水（不一定恰等于10毫升，但相差也不得超過士0．1毫升），于洗凈、干燥冷至室溫并準(zhǔn)確稱過重量的50毫升的定確燒瓶中。稱其重量（準(zhǔn)確至0．01克）。兩次重量之差即為放出水的重量。
同法，依次稱出10～20毫升，20～30毫升……等刻度間的水重。以實(shí)驗(yàn)時(shí)溫度查表1－3中的對(duì)應(yīng)r值，然后按公式（4）計(jì)算出摘定管各段刻度間的體積及校正值；或者以實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)表1－4中一毫升水的重量，按公式（1）計(jì)算出各段刻度間的體積及校正值。
表1－5滴定管校準(zhǔn)數(shù)值一例
水溫21℃ 1毫升水＝0．99700克
| 滴定管門讀數(shù)（毫升） |
讀數(shù)容積（毫升） |
瓶與水重（克）（空瓶29，20克） |
水重（克） |
實(shí)際容積（毫升） |
各段校正值（毫升） |
總校正值（毫升） |
| 0.03 |
|
|
|
|
|
|
| 10.13 |
10.10 |
39.28 |
10.08 |
10.12 |
士0.02 |
+0.02 |
| 20.10 |
9.97 |
49.19 |
9.91 |
9.95 |
-0.02 |
0.00 |
| 30.17 |
10.07 |
59.27 |
10.08 |
10.12 |
+0.05 |
+0.05 |
| 40.20 |
10.03 |
69.24 |
9.97 |
10.01 |
-0.02 |
+0.03 |
| 49.99 |
9.79 |
79.07 |
9.83 |
9.86 |
+0.07 |
+0.10 |
下面將溫度為21℃時(shí)校準(zhǔn)一支50毫升滴定管以公式（1）計(jì)算法的一個(gè)實(shí)例數(shù)據(jù)，列表1－5。
刻度移液管的校準(zhǔn)與滴定管的校準(zhǔn)方法相同，但單標(biāo)大肚式的移液管只校準(zhǔn)總?cè)莘e一次即可。
容量瓶的校準(zhǔn)
上述滴定管的校準(zhǔn)方法是采用的稱量法，而容量瓶的校準(zhǔn)除可用稱量法外，還有比較法。
1．稱量法
將洗干凈干燥帶塞的容量瓶在0．1克感量的天平上準(zhǔn)確稱出空瓶重量，注入蒸餾水至標(biāo)線刻度，記錄水溫。用濾紙條吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱重（如250毫升的容量瓶，則要求稱準(zhǔn)至0．1克）。兩次重量之差即為容量瓶容納的水重，按公式（1）計(jì)算出（在20℃）該容量瓶的真實(shí)體積數(shù)值，求出校正值?？捎靡埔汗芗尤牖蛭鲂Ｕ禂?shù)的水，重新刻畫一標(biāo)線記號(hào)。
2．比較法
在很多情況下，容量瓶與移液管是平行使用的。因此，重要的不是要知道所用容量瓶的絕對(duì)容積，而是容量瓶與移液管的容積比是否正確。例如，500毫升的容量瓶的容積是否為50毫升移液管所放出液體體積的10倍。校準(zhǔn)的方法，可用已經(jīng)校準(zhǔn)過的100（或50）毫升的移液管，連續(xù)加入5（或10）次蒸餾永于干燥的500毫升的容量瓶中，觀察是否與容量瓶的標(biāo)線相符合，如不符合，可在瓶頸上重刻一新標(biāo)線記號(hào)。在使用該容量瓶時(shí)，需加上5（或10）次100或50）
毫升移液管的校定值；或者在觀察容量瓶的液面前，將5（或10）次100（或50）毫升移液管的校正值總體積數(shù)，用小移液管加入或吸出相當(dāng)量的水后，再重刻畫一新的標(biāo)線記號(hào)。
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