馬來酸依那普利
中文名稱:馬來酸依那普利英文名稱:Enalapril maleate別名:悅寧定分子式: C24H32N2O9分子量: 492.53CAS編號:76095-16-4
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量,% ≥98Psa: 170.54Logp: 1.6452
產(chǎn)品用途馬來酸依那普利用作用于各期原發(fā)型高血壓、腎性高血壓、充血性心力衰竭等實(shí)驗(yàn)。
化學(xué)性質(zhì)馬來酸依那普利又稱悅寧定是一種有機(jī)化合物,為白色結(jié)晶粉末,λmax:208nm(MeOH)。微溶于水,溶于醇,易溶于N,N-二甲基甲酰胺和甲醇,微溶于半極性有機(jī)溶劑,幾乎不溶于非極性有機(jī)溶劑、乙醚和二氯甲烷。pH 2.4-2.8(1%,H2O)。熔點(diǎn) 141-145℃。比旋光 [α]20/D-41.5±1.5º(c=1,MeOH),常溫,有害,可能損害生育能力或胎兒。
生物活性Enalapril (MK-421) Maleate是一種血管緊張素轉(zhuǎn)換酶抑制劑,用于治療高血壓,糖尿病腎病以及慢性心力衰竭。
含量測定取本品約0.4g,精密稱定,加冰醋酸15mL與無水二氧六環(huán)(取二氧六環(huán)500mL,加入經(jīng)干燥的4A分子篩10g,放置過夜,即得)5mL,微溫使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于49.25mg的C20H28N2O5·C4H4O4。
制備方法將磷酸氫二鈉(20.4g,2.0eq)溶于100mL水,待體系溶清后加入二氯甲烷160mL,N-[(S)-1-乙氧羰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸(20.0g,1.0eq),室溫?cái)嚢?。將三光?8.4g,0.4eq)以40mL二氯甲烷溶解,室溫滴加入反應(yīng)體系,滴加完畢反應(yīng)1h后加入0.5mL吡啶,攪拌1h靜置分液,有機(jī)相減壓濃縮得油狀物,以16mL二氯甲烷溶解,滴加入200mL正庚烷中,0~10℃攪拌析晶1h,減壓抽濾得白色固體N-[(S)-1-乙氧羰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸-N-羧酸酐,50℃真空干燥10h。收料20.4g,收率91.6%。向250mL三口瓶中加入L-脯氨酸(9.8g,1.3eq)、氫氧化鈉(3.4g,1.3eq)、100mL水,70mL四氫呋喃室溫?cái)嚢枞芙?。冰水浴降溫?~10℃,滴加N-[(S)-1-乙氧羰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸-N-羧酸酐(20.0g,1.0eq)在70mL四氫呋喃中的溶液,滴加完畢控溫0~10℃繼續(xù)攪拌2h。用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至6,減壓蒸去四氫呋喃。所得水溶液以鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4.2,以乙酸乙酯萃取(200mL×4),有機(jī)相減壓濃縮所得油狀物以40mL乙酸乙酯溶解,50℃加熱條件下滴加馬來酸(7.6g,1.0eq)的180mL乙酸乙酯溶液,滴加完畢保溫繼續(xù)反應(yīng)1h,自然降溫至20~30℃,繼續(xù)析晶1h,減壓抽濾得白色固體馬來酸依那普利粗品,以40mL乙酸乙酯洗滌,樣品50℃真空干燥10h。收料:26.1g,收率81.7%。向500mL三口瓶中加入26.0g馬來酸依那普利粗品、200mL水,開啟攪拌,升溫至65℃,待體系溶清后繼續(xù)加熱30min,關(guān)閉加熱,自然降至室溫,有白色固體析出,冰水浴(0~10℃)繼續(xù)攪拌2h,減壓抽濾,濾餅以50mL水洗滌,樣品50℃真空干燥10h得白色固體:20.9g,收率:80.6%,色譜純度:99.90%。
產(chǎn)品信息 [重量] 5g [顏色] 白色 危險性類別 [危險性類別] 非?;?/td>