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化驗(yàn)分析的抽樣操作


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-02-22

       在產(chǎn)品中抽取有一定代表性的樣品,供分析化驗(yàn)用,叫做抽樣或采樣,抽樣的方法是很多的,常用的有以下幾種:

       1.一般的抽樣方法

       (1)不定比例的抽樣    在每批產(chǎn)品堆垛中隨意從幾處的上層、中層、下層和垛的四邊、四角各取一定數(shù)量的樣品,在進(jìn)行化驗(yàn)分析時(shí)再進(jìn)行混合,以四分法或平均取樣法取樣。

       不定比例的抽樣法,多用于產(chǎn)品為大包裝、大桶裝和零散產(chǎn)品,如糧食、化肥、食品、化工原料、石油、食鹽、礦石、煤炭等產(chǎn)品或原料。

       (2)定比例的抽樣    按產(chǎn)品的批產(chǎn)量大小,定出抽樣的百分比,如抽取0.1%、0.2%、0.5%等等,這樣的抽樣法,適用于批產(chǎn)品數(shù)量不太大的產(chǎn)品。抽樣比例的大小,一般不能固定,批產(chǎn)品大的比例要小。按比例抽樣的方法也要具有一定的代表性。這種方法也適用于外包裝為大件,而在大件中抽一定比例的小包裝樣品。如藥品、食品等。

       (3)定時(shí)抽樣    在生產(chǎn)過程中,每隔一定時(shí)間抽一定數(shù)量的樣品,這樣的方法適用于機(jī)械化程度較高的產(chǎn)量大的工業(yè)生產(chǎn),如啤酒、香煙、藥品、化肥、純堿、硫酸等。

       (4)水樣的采集    很多工業(yè)的用水,尤其是食品飲料工業(yè)的用水需要經(jīng)常進(jìn)行檢驗(yàn)分析。水樣采集的方法、次數(shù)、深度和時(shí)間等,都是由采樣分析的目的來決定的,應(yīng)該有較好的代表性為原則。一般采取水樣的方法和注意事項(xiàng)有以下幾點(diǎn):

       1)如供一般物理性質(zhì)和化學(xué)成份分析的水樣應(yīng)有2升,最少不小于1升,如分析項(xiàng)目多,要適當(dāng)增加。

       2)樣品瓶要用水樣沖洗2~3次以后,才能裝入水樣。水面距瓶塞應(yīng)不小于2厘米。

       3)采集自來水或抽水機(jī)流出來的水樣時(shí),應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘后,使積留在水管中的雜質(zhì)沖洗出去后,才能采取水樣。

       4)用水桶從井中提取水樣時(shí),水桶用水樣沖洗干凈后,再提取水樣裝入樣品瓶。

       5)采集江、河、湖泊、水庫、池塘、海洋的水樣時(shí),應(yīng)將樣品瓶浸入水面以下20~50厘米深處采取水樣。如水面較寬,應(yīng)在不同地點(diǎn)分別采集,盡量采到具有全面代表性的水樣。如水位較深時(shí),還應(yīng)注意采集不同深度的水樣。

       采集水位較深處的水樣,應(yīng)使用水樣采集瓶,采集瓶可以自制如圖4-1。


       6)水樣裝瓶后應(yīng)蓋緊或密封。

       2.二次抽樣和兩級(或兩檢)抽樣

       (1)二次抽樣    我們國家的許多工業(yè)產(chǎn)品的驗(yàn)收檢驗(yàn)還采用一種叫做二次抽樣的檢驗(yàn)制度。即,先從批量為N的產(chǎn)品中抽出n1個(gè)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。如果樣品中無廢品,則判定此批產(chǎn)品N個(gè)全為合格;如果批產(chǎn)品N個(gè)中有廢品,但不超過c個(gè),則再從N-n1個(gè)產(chǎn)品中抽n2個(gè)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。在這n2個(gè)樣品中如果無廢品,則仍判定此批產(chǎn)品合格;如有廢品,判定此批產(chǎn)品為不合格。二次抽樣中的N,n1,n2,c的具體數(shù),按各產(chǎn)品種類的國家主管部門的具體規(guī)定執(zhí)行。

       二次抽樣的檢驗(yàn)制度,適用于批產(chǎn)品量小或者價(jià)值昂貴的產(chǎn)品如壓力表、貴重稀有藥品、稀有金屬的治煉和加工等。

       (2)兩級抽樣    在產(chǎn)品出廠前,首先由生產(chǎn)廠對每批產(chǎn)品進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)(稱為甲檢),經(jīng)甲檢合格后,再提交使用單位或國家商品檢驗(yàn)部門進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)(稱為乙檢)。只有經(jīng)過這兩級的抽樣檢驗(yàn)均為合格后才能出廠。這種兩級抽樣檢驗(yàn)制度是常用的。是對保證產(chǎn)品質(zhì)量有益的。

       3.樣品標(biāo)簽

       采集的樣品要附上比較詳細(xì)的標(biāo)簽說明,以供分析時(shí)參考。標(biāo)簽上一般應(yīng)包括:樣品的名稱,產(chǎn)品批號或生產(chǎn)日期,采樣時(shí)間(年、月、日、時(shí)),地點(diǎn)(庫號,堆垛號,上、中、下、東、西、南、北角),同批共采幾份,樣品編號,份號,采樣者,分析項(xiàng)目等。

       有的樣品還應(yīng)記錄采樣時(shí)大氣溫度,樣品溫度等影響樣品的其他因素。


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