氣體分析
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-11-04
一、氣體分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1.了解氣體分析吸收法的基本原理;
2.學(xué)習(xí)用氣體分析儀測(cè)定煙道氣中CO2、O2、CO和N2等含量的方法.
二、氣體分析提要
測(cè)定氣體混和物中各組分含量的方法叫做氣體分析法常用四管式的(奧氏)氣體分析儀來分析煙道氣、煤氣等。本實(shí)驗(yàn)介紹煙道氣的分析法.
煙道氣中的CO2、O2、CO和N2等成分可用不同的化學(xué)試一定順序進(jìn)行吸收。在等壓等溫條件下量出吸收前后氣體體積的變化,即可測(cè)得各體的百分含量.吸收順序及反應(yīng)如下:
(1)用KOH溶液吸收CO2.
CO2+2KOH=K2CO3+H2O
(2)用焦性沒食子酸(1,2,3-三羥基苯)的堿性溶液吸收O2.
C6H3(OH)3+3kOH=C6H3(OK)3+3H2O
(焦性沒食子酸) (焦性沒食子酸鉀)
4C6H3(OK)3+O2=2(KO)3C6H2-C6H2(OK)3+3H20
(六氧基聯(lián)苯鉀）
(3)用Cu2Cl2(也可寫成CuCl)的氨水溶吸收CO.
Cu2C12+2CO+2H2O=Cu2C12.2CO.2H2O
Cu2C12.2CO.2H2O+4NH3=2NH4CI+(NH4)2C2O4+2CU
為了防止亞銅的氧化,在此溶液中可放入一些紫銅絲圈。
混和氣體經(jīng)過氯化亞銅的氨水溶液吸所帶出的氨，可再經(jīng)H2SO4溶液吸收除去。
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
(4)吸引后所剩余的氣體即為N2及含量甚微的H2、CH4、Ar等。
三、儀器和藥品
1.儀器
常用的四管式(奧氏)氣體分析裝如圖22-1所示，22-2是氣體分析儀圖解。全套儀器裝在木匣里可以攜帶移動(dòng)。儀器的主要部分是量氣管1、水準(zhǔn)瓶3和4只吸收瓶(5、6、7、8)。
量氣管1是一個(gè)容積為100mL的上部大部分積為50ml,其上端有一條標(biāo)線為零,下方較細(xì)長(zhǎng)部分的每一刻度相當(dāng)0.2mL,在最下部的刻度值為100ml。量氣管裝置在水套管2內(nèi),以免分析時(shí)氣溫發(fā)生變化，量氣管下端以橡皮管與水準(zhǔn)瓶3相連接,在水準(zhǔn)瓶和量氣管內(nèi)裝有飽和NaCl酸性溶液作為封閉液。
量氣管的上端連接玻璃梳形管4,梳形管中間有四個(gè)帶有活塞的支管分別與四只吸收瓶相連。每只吸收瓶都由下端以細(xì)玻璃管相連的兩只瓶子組成,接活塞的瓶子中通常放有許多細(xì)玻璃管,用來增加吸收液和分析氣體的接觸面。各吸收瓶中盛放著下列溶液:吸收瓶5中盛放氫氧化鉀溶液;吸收瓶6中盛放焦性沒食子酸的堿性溶液;吸收瓶7中盛放氯化亞銅的氨水溶液;吸收瓶8中盛放硫酸溶液。
梳形管的另一端有一只三通活塞9,旋轉(zhuǎn)這一活塞，便可使器分別和取樣管(通過U形管12)相通;或與大氣相通(通過排氣管10);與外界隔絕三通管通過引氣管11,以橡皮管與U形管12相連,U形管的另一端通過橡皮管和取管在U形管內(nèi)需裝一些過濾氣體用的棉花或玻璃纖維,以免在取樣時(shí)將待測(cè)氣體中的塵埃帶入析儀中。
2.藥品
(1)氫氧化鉀溶液溶解40克KOH固體于20m本中,此溶液每毫升能吸收約40mlCO2.
(2)焦性沒食子酸的堿性溶液溶解28克焦性食子酸于50ml熱水中,冷卻后加入130ml33%kH溶液。此溶液每毫升能吸收8~m0溫度降低,此溶液吸收O2的速度也降低。0℃時(shí),O2幾乎不被吸收,因此不宜在溫度低于時(shí)進(jìn)行吸收[注].
[注]低溫時(shí)可以改用連二亞硫酸鈉(Na2S2O)溶液,它在室溫和低溫時(shí)同樣能吸收O2,其反應(yīng)為
2Na2S204+O2+2H2O=4NaHSO3
連二亞硫酸鈉溶液的配制:溶解16克Na2S2O4、3.3克NaOH、2克蒽醌-B-磺酸鈉于100ml水中Na2S2O4吸收O2的效率較低,加入催化劑蒽醌-B-磺酸鈉可提高吸收效。此溶液每毫升能吸收約10ml O2.
(3)氯化亞銅的氨水溶液將250克NH4CI溶于750mL水中,加入200克Cu2Cl2,充分?jǐn)嚢?并加入等于溶液體積三分之一的氨水(密度毫升再加入一些銅絲圈或銅屑,以防止一價(jià)銅被氧化。此溶液每毫升能吸收約為了避溶液和空氣接觸,可在液面上注入一層厚約2~3毫米的液體石蠟。
(4)硫酸溶液將10ml濃H2SO4慢慢地加入90mL中邊加邊攪拌之。
(5)水準(zhǔn)瓶封閉溶液往5%H2SO4溶液中加入威NACI（或NA2SO4）固體,使成飽和溶液(或接近飽和);并加入數(shù)滴甲基橙指示劑,使溶液呈紅色觀液面。
另備試樣氣體(盛器可用球膽,配以螺絲夾)。
四、氣體分析實(shí)驗(yàn)內(nèi)客
1.準(zhǔn)備工作
將氣體分析儀洗滌干凈,各玻璃活塞均涂上一使?jié)櫥M(jìn)入塞孔中),然后進(jìn)行裝配。在四只吸收瓶?jī)?nèi)裝入所需的吸使標(biāo)線。
往吸收瓶5中加入氫氧化鉀溶液。
往吸收瓶6中加入焦性沒食子酸的堿性溶液
往吸收瓶7中加入氯化亞銅的氨水溶液,瓶中在
往吸收瓶8中加入硫酸溶液。
往量氣管和水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)加入飽和NaCl的酸性溶液(作為封閉液，在量氣管的套管中加入水至頂部。
2.檢查儀器的氣密程度
把三通活塞9轉(zhuǎn)到和大氣相通的位置,慢慢提高水準(zhǔn)瓶，使封閉液充滿量氣管直至上部的標(biāo)線,隨即夾緊套在U形管12上的橡皮管。再把三通活塞9轉(zhuǎn)到和引氣管11相通的位置,放下水準(zhǔn)瓶。如果量氣管內(nèi)液面開始稍微有點(diǎn)下降隨即保持不變,這表示三通活塞9是嚴(yán)密的。然后開通各吸收瓶的活塞,逐一檢查;如果吸收瓶中液面也保持不變,即證明沒有漏氣。否則表示活塞不嚴(yán)密,應(yīng)找出原因,一一校正好。
檢查完畢后,把各吸收瓶的吸收液面和量氣管中封閉液面調(diào)節(jié)到標(biāo)線,以各測(cè)定。
8.調(diào)節(jié)吸收瓶?jī)?nèi)液面
把三通活塞9轉(zhuǎn)到使梳形管4和大氣相通的位置,提高水準(zhǔn)瓶,讓封閉液充滿到量氣管的頂部(不必剛好到上部的標(biāo)線)。再把活塞9轉(zhuǎn)到與外界隔絕的位置,然后把吸收瓶5的活塞開通,緩慢地放下水準(zhǔn)瓶(致使量氣管內(nèi)造成負(fù)壓),使吸收瓶5內(nèi)液面漸漸升高,當(dāng)液面正好升到活塞下面的標(biāo)線時(shí),關(guān)閉吸收瓶5的活塞。用同樣操作方法使吸收瓶6、7、8內(nèi)液面均調(diào)節(jié)到標(biāo)線。
4.測(cè)定步驟
(1)連接將裝有煙道氣試樣的盛器(球膽)通過取樣管與氣體分析儀的U形管12相連接。
(2)沖洗把三通活塞9轉(zhuǎn)到與取樣管相通的位置,放下水準(zhǔn)瓶,將待測(cè)氣體吸入量氣管中(不必剛好100m)。因?yàn)樵谑嵝喂芗案髦Ч?/span>中都有空氣,此時(shí)所吸入的氣體中必定混有空氣,所以不能作為試樣氣體,應(yīng)把它全部排入大氣中。為此,把三通活塞9轉(zhuǎn)到與大氣相通的位置,提高水準(zhǔn)瓶,使液面上升到標(biāo)線,趕出量氣管中的氣體。如此重復(fù)操作沖洗3~4次使分析儀中空氣全部排出后方可正式取樣。
(3)取樣提高水準(zhǔn)瓶,把量氣管內(nèi)液面調(diào)節(jié)到頂部標(biāo)線,再把三通活塞9轉(zhuǎn)到與取樣管相通的位置,放下水準(zhǔn)瓶,把待測(cè)氣體吸入量氣管中,使量氣管內(nèi)液面下降到100ml刻度以下少許的位置(此時(shí)盡可能使量氣管內(nèi)液面和水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)液面在同一高度上)。然后把活塞9轉(zhuǎn)到與大氣相通的位置,同時(shí)略略提高水準(zhǔn)瓶使其液面與量氣管刻度100ml處相平(為什么?);立即把活塞9轉(zhuǎn)到與外界隔絕的位置;將水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)液面與量氣管內(nèi)液面對(duì)齊,讀數(shù)并記錄之。
(4)測(cè)定為了測(cè)定CO2、O2、CO等含量,必須依一定順序進(jìn)行吸收。
首先開通吸收瓶5的活塞,提升水準(zhǔn)瓶,把量氣管中氣體壓入盛有KOH溶液的吸收瓶5中(使之反應(yīng)而吸收),直到量氣管內(nèi)液面達(dá)到上部標(biāo)線為止(不必剛好在標(biāo)線處)然后降低水準(zhǔn)瓶,把氣體又吸回量氣管中;再提升水準(zhǔn)瓶使氣體又壓入吸收瓶中;然后再使氣體吸回。如此重復(fù)操作3~4次,使CO2全部被吸收。最后將氣體再吸回量氣管中,同時(shí)應(yīng)使吸收瓶5內(nèi)液面正好調(diào)節(jié)到活塞下面的標(biāo)線上,關(guān)閉吸收瓶5的活塞。把水準(zhǔn)瓶移近量氣管,將水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)液面與量氣管內(nèi)液面對(duì)齊。記下量氣管內(nèi)液面的讀數(shù)[注]。所取試樣氣體的體積和吸收后氣體體積之差,就是待測(cè)氣體中CO2的體積百分含量。
按上述同樣操作方法,依次用吸收瓶6、7測(cè)定氣體中O2、CO的含量。但應(yīng)注意,在CO吸收完全后,必須再經(jīng)H2SO4溶液吸收,除去氨NH3)氣,然后再測(cè)量CO吸收后減少的體積。
根據(jù)測(cè)定所得數(shù)據(jù),計(jì)算各組分氣體的百分含量。
[注]在讀取體積后,應(yīng)再檢查吸收是否完全為此,再開通該活塞,把氣體再壓入吸收瓶5,再吸回,直至體積讀數(shù)不變?yōu)橹埂?/span>
五、氣體分析實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備的思考題
(1)本實(shí)驗(yàn)中是按怎樣的順序進(jìn)行吸收的?這一順序是否可以任意改變?為什么?
(2)煙道氣體分析中,各組分氣體與吸收液的反應(yīng)如何
(3)在量氣管內(nèi)測(cè)量氣體體積時(shí),為什么水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)液面和量氣管內(nèi)液面必須到達(dá)同一高度時(shí)才可以讀取讀數(shù)?取樣氣體的體積是否必須恰好為100毫升？
(4)在水準(zhǔn)瓶中的封閉液為什么要用酸性液為什么又要加入數(shù)滴甲基橙?
(5)對(duì)于氣體分析儀的校準(zhǔn)、洗滌、安裝、使用及保哪些應(yīng)注意之處?
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