水的凈化
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-11-03
一、水的凈化實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1.了解自來水中含有的常見雜質(zhì)離子;
2.了解蒸餾法和離子交換法凈化水的原理和方法;
3、學(xué)習(xí)電導(dǎo)率儀的使用和一些離子的定性鑒定方法。
二、水的凈化提要
天然水或自來水中常含有無機(jī)和有機(jī)雜質(zhì),無機(jī)雜質(zhì)有Mg2+、Ca2+、SO²4-、CO²3-、Cl-離子及某些氣體等。在某些生產(chǎn)部門和科學(xué)研究上對(duì)水質(zhì)常有一定要求,常采用蒸餾法和離子交換法予以凈化。
蒸餾是物質(zhì)的分離和提純的最常用方法之一。在一定溫度下,各種液體的蒸氣壓各不相同,即沸點(diǎn)有所差異。因而,可用加熱方法使混和液體先后氣化冷凝而使之分離或提純。水樣在蒸餾過程中,常是沸點(diǎn)較低的水(溶劑)先氣化而與沸點(diǎn)較高的雜質(zhì)(溶質(zhì))分離;經(jīng)蒸餾而凈化的水叫做蒸餾水。
離子交換法是基于陰、陽離子交換樹脂(參看實(shí)驗(yàn)十三)能與其它物質(zhì)的離子進(jìn)行選擇性的離子交換反應(yīng)。水樣中所含的陰、陽離子經(jīng)離子交換后得到凈化,這種凈化后的水叫做去離子水。
陽離子交換樹脂如聚苯乙烯磺酸鈉型離子交換樹脂 RSO3-Na+經(jīng)HCl轉(zhuǎn)型后,可與水樣中的Na+、Mg2+、Ca2+等陽離子進(jìn)行交換。例如:
2RSO3-H+Mg2+↔(RSO3-)2Mg2++2H+
陰離子交換樹脂如季胺鹽型堿性陰離子交換樹脂R=N+x-經(jīng)NaOH轉(zhuǎn)型后,可與水樣中的C1-、SO²4-、CO²3-等陰離子進(jìn)行交換。例如:
R=N+OH-+CI-↔R=N+C1-+OH-
經(jīng)陰、陽離子交換后產(chǎn)生的H+與OH-結(jié)合又生成水
H++OH-=H2O
實(shí)際生產(chǎn)時(shí),常把陽離子樹脂柱與陰離子樹脂柱串聯(lián)起來使用,最后通過陰、陽離子混和柱進(jìn)行多級(jí)離子交換。經(jīng)交換而失效的陰、陽離子交換樹脂可分別用稀NaOH、稀HCl溶液再生。
純水是極弱的電解質(zhì),水樣中所含有的可溶性雜質(zhì)常使其導(dǎo)電能力增大。用電導(dǎo)率儀可以測(cè)定水樣的電導(dǎo)率,例如,在一定條件下,經(jīng)次蒸餾而制得的蒸餾水,在室溫時(shí),電導(dǎo)率為10-6西·厘米-1。根據(jù)水樣的電導(dǎo)率大小,可估計(jì)水樣的純度可溶性雜質(zhì)的總含量.
AgNO3、BaCl2溶液可分別用以檢驗(yàn)水樣中的Cl-和SO²4離子的存在。而鉻黑T、鈣指示劑可分別用以檢驗(yàn)Mg2+、Ca2+離子的存在。在pH=8~11的溶液中,鉻黑T能與Mg²+離子作用而顯紅色;在pH>12的溶液中,鈣指示劑能與Ca2+離子作用而顯紅色,在此pH值下,Mg2+離子的存在不干涉Ca2+離子的檢驗(yàn),因?yàn)檫@時(shí)Mg2+離子以Mg(OH)2沉淀析出.
三、儀器和藥品
1.儀器
蒸餾裝置:蒸餾燒瓶\冷凝管\接引管\溫度計(jì)\酒精燈\鐵架\鐵夾\石棉鐵絲網(wǎng)\鐵圈\毛細(xì)管(一端封閉)離子交換裝置:堿式滴定管(25ml,3支)[注]\滴定管夾\鐵架\乳膠管\T形玻璃管\螺絲夾\玻璃纖維
電導(dǎo)率儀 電導(dǎo)電極\燒杯(50ml,5只)試管\放水瓶\濾紙碎片
[注]也可用50ml堿式滴定管。
附DDS-11A型電導(dǎo)率儀使用說明
A.儀器
導(dǎo)體的電阻(R)與其長(zhǎng)度(∮)成正比,而與其截面積(A)成反比.
∫
R∝---
A
或電導(dǎo)
1 A
L=---=K---
R ∫
式中K為電導(dǎo)率,表示長(zhǎng)為1厘米、截面積為1平方厘米導(dǎo)體的電導(dǎo)。對(duì)溶液來說,電導(dǎo)率表示相距1厘米面積為1平方厘米的兩個(gè)平行電極之間溶液的電導(dǎo),單位為西厘米1(cm-1)。在工程上,這個(gè)單位太大,常采用其10-6或10-3作為單位,稱為微西厘米1毫西厘米-1(uScm-1或mS.cm-1)。顯然對(duì)某一給定的電極來說,為常數(shù),叫做電極常數(shù)(或稱電導(dǎo)池常數(shù))因此可用的大小來比較或表示溶液導(dǎo)電能力的大小在電導(dǎo)率儀中常用鉑黑電極或鉑光亮電極(統(tǒng)稱電導(dǎo)電極以測(cè)定溶液的電導(dǎo)率。
儀器的板面如圖21-1所示。
B.操作步驟
(a)在未開電源開關(guān)前,先檢查電表1指針是否指在零點(diǎn)。若指針不指在零點(diǎn),則需借電表1上的螺絲調(diào)節(jié)之。
(b)將校正、測(cè)量開關(guān)5撥到“校正”位置。
(c)接上電源,開通電源開關(guān)2,并預(yù)熱5~10分鐘。
(d)將高低周開關(guān)4撥到需測(cè)量的位置;當(dāng)測(cè)量電導(dǎo)率低于300uS.cm-1溶液時(shí)選用“低周”,測(cè)量高于300us.cm-1時(shí)選用“高周”.
(e)將量程選擇開關(guān)7撥到所需的測(cè)量范圍(若預(yù)先不知待測(cè)液體的電導(dǎo)率的大小應(yīng)先把它撥到最大電導(dǎo)率測(cè)量檔,然后逐檔下降)。
(∫)用電極夾10夾緊電導(dǎo)電極的膠木帽,并將電極插頭插入電導(dǎo)電極插口9內(nèi),擰緊螺絲,再使待測(cè)液體浸沒鉑片(參見圖21-2).
當(dāng)待測(cè)液體的電導(dǎo)率低于10us.cm-1時(shí),使用DJS-1型鉑光亮電極;當(dāng)待測(cè)液體的電導(dǎo)率為10~104us.cm-1時(shí),使用DJS-1型鉑黑電極;并將電極常數(shù)調(diào)節(jié)器12調(diào)節(jié)到所配套的電極常數(shù)相應(yīng)位置上,調(diào)節(jié)校正調(diào)節(jié)器6,使電表指針指在滿刻度。
(g)將校正、測(cè)量開關(guān)5撥到“測(cè)量”位置,這時(shí)電表1上的指示數(shù)值乘以量程選擇開關(guān)7所指的倍率即為待測(cè)液體的實(shí)際電導(dǎo)率[量程選擇開關(guān)用(1)、(3)、(5)、(7)、(9)、(11)各檔時(shí),都看電表1上面(黑色)刻度,而當(dāng)用(2)、(4)、(6)、(8)、(10)各檔時(shí),則都看下面(色)刻度].
四、水的凈化實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.蒸餾法凈化水
(1)儀器的安裝蒸餾的裝置可參看20頁圖36[注1]。在蒸餾燒瓶中放一些一端封閉的毛細(xì)管(或無釉小瓷片),使封口的一端朝上,毛細(xì)管的長(zhǎng)度應(yīng)足以使它能觸及蒸餾燒瓶的頸部[注2]。往蒸燒瓶中加入約120ml自來水(不應(yīng)超過蒸餾燒瓶容積的一半),將溫度計(jì)準(zhǔn)確地插入塞子的正中,并使水銀球上端與蒸餾燒瓶的側(cè)管口的下端處在同一水平線上調(diào)節(jié)冷凝管的傾斜度使與蒸餾燒瓶的側(cè)管一致,使冷凝管的冷卻水出口向上,然后仔細(xì)地將兩者連接好,塞緊塞子。連接時(shí)使蒸餾燒瓶的側(cè)管插入冷凝管內(nèi)的深度不應(yīng)小于3~4厘米。接上接引管。
[注2]液體沸時(shí),由毛細(xì)管中徐徐冒出的小氣泡可保持液體不會(huì)過熱,并使沸騰平穩(wěn)。
(2)蒸餾先使冷凝管充滿冷卻水,并保持冷卻水徐徐流動(dòng)。用酒精燈加熱。為加速蒸餾,可用鐵絲網(wǎng)代替石棉鐵絲網(wǎng)。待溫度計(jì)溫度達(dá)到100℃時(shí),用燒杯承接蒸餾水,收集約30ml時(shí)即可停止加熱。收集的蒸餾水待檢驗(yàn).
蒸餾結(jié)束時(shí),應(yīng)先移去酒精燈,繼續(xù)通入冷卻水待沸騰明顯停止時(shí),方可切除水源。蒸餾燒瓶自然冷卻后,拆除蒸餾裝置,倒出剩余的自來水。
2.離子交換法凈化水(兩人合做)
.jpg "離子交換裝置示意圖")
(1)儀器的安裝按圖21-3安裝離子交換裝置[1在已拆除尖嘴的3支堿式滴定管底部塞入少量玻璃纖維,擰緊下端的螺絲夾,先各加入數(shù)毫升去離子水,再分別加入陽離子交換樹脂或陰離子交換樹脂或重量比為1:1混和的陰、陽離子交換樹脂[注2],樹脂層高度在25厘米左右。裝柱時(shí),應(yīng)盡可能使樹脂緊密,不留氣泡,否則必須重裝。然后將套有粗橡皮管的乳膠管另一端與下一支滴定管的上端連接.[注1]交換柱I也可直接與自來水管相連.
[注2]若交換樹脂已經(jīng)再生,則應(yīng)先用去離子水洗滌至pH=7,并浸泡過夜。洗滌和浸泡由實(shí)驗(yàn)預(yù)備室準(zhǔn)備。
(2)離子交換擰開高位槽螺絲夾及各交換柱間的螺絲夾,讓自來水流入。調(diào)節(jié)每支交換柱底部的螺絲夾,使流出液先以每分鐘25~30滴流速通過交換柱。開始流出的約30ml水應(yīng)棄去,然后重新控制流速為每分鐘15~20滴[注]。用燒杯分別收集水樣各約30ml,待檢驗(yàn)。
[注]流速的大小直接影響水樣的質(zhì)量,如實(shí)驗(yàn)時(shí)間不夠,可適當(dāng)加大流速,但水質(zhì)將有所下降。
3.水質(zhì)的檢驗(yàn)[注]
對(duì)上述各水樣連同自來水,分別進(jìn)行下列檢驗(yàn),并記下結(jié)果。
(1)電導(dǎo)率的測(cè)定每次測(cè)定前,都應(yīng)以待測(cè)水樣沖洗電導(dǎo)電極,并用干燥濾紙碎片仔細(xì)吸干。電導(dǎo)率儀經(jīng)校正后即可進(jìn)行測(cè)量。注意在取出電導(dǎo)電極前,需將校正、測(cè)量開關(guān)撥到“校正”位置,測(cè)量時(shí)必須將鉑片全部浸入水樣中,同時(shí)勿使電極引線潮濕。
(2)Mg2+離子的檢驗(yàn)取水樣1ml,加入1滴2N氨水:再加入少量鉻黑觀察溶液顏色是否轉(zhuǎn)為紅色。
(3)Ca2+離子的檢驗(yàn)取水樣1ml,加入8滴2N氨水,再加入少量鈣指示劑。觀察溶液顏色是否轉(zhuǎn)為紅色。
(4)Cl-離子的檢驗(yàn)取水樣1ml,加入1滴1NHNO3使之酸化,然后加入1滴0.1M AgNO3。觀察是否出現(xiàn)白色渾濁。
(5)SO²4--離子的檢驗(yàn)取水樣1ml,加入4滴1M BaCl2觀察是否出現(xiàn)白色渾濁。
[注]本實(shí)驗(yàn)所用的所有玻璃儀器都需經(jīng)去離子水充分洗凈。
五、水的凈化實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備的思考題
(1)蒸餾水與去離子水有否區(qū)別?制取它們的原理各如何?
(2)進(jìn)行蒸餾操作有哪些應(yīng)注意之處?
(3)從各交換柱底部所取的水樣的質(zhì)量是否有差別?為什么?
(4)為什么可用水樣的電導(dǎo)率來估計(jì)它的純度?電導(dǎo)率數(shù)值越大,水樣的純度是否越高?
![水楊酸甲酯[冬青油]](images/201812/thumb_img/964_thumb_G_1545823931913.jpg)
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.jpg "儀器、藥品相關(guān)說明")
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