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卡爾費休試劑

中文名稱：      卡爾費休試劑

英文名稱：      Karl-fischer reagent

分子式： C4H4Na2O6·2H2O

分子量： 230.08

CAS編號： 52365-46-5

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質檢信息    

質檢項目 指標值

滴定度/(mg/mL) 3～5

靈敏度         合格 

沸點(℃)：        63  

閃點(℃)：        14   

密度（g/cm3）：  0.93  

pH（20℃）：     5.0-6.0   

環(huán)境溫度：      0～40℃ 

相對濕度：     ＜60%RH

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基本信息    

卡爾費休試劑別名水試劑、卡爾費休電解液。紅褐色液體,混合溶液，其顏色與碘溶液的紅棕色顏色相近似。有毒,有強烈刺激性氣味，主要成分為吡啶、碘、二氧化硫、無水甲醇等，是目前各種化學方法中對水專一，判定結果準確的一種混合試劑。避免與眼睛及皮膚接觸、適宜低溫保存。

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產(chǎn)品用途

卡爾費休試劑用作分析試劑,用于醇類、飽和烴、苯、氯仿、吡啶、四氯化碳等中微量水分的測定。有機溶劑。

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生產(chǎn)方法

新型電解液的配方原則是：①用兩種溶劑混合.以達到互補。②用兩種弱酸，以提供所需的兩種陰離子團。③加堿，如有機胺，以調整電解液的pH值和閃火電壓.改變其電阻率。④改進電解液特性的添加物，如防止鋁氧化膜發(fā)生水合作用的磷酸或其鹽，吸收氫的二硝基苯等，提高電解液閃火電壓的乙烯氧化物。

卡爾費休試劑是什么？

  卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑，所以又叫水試劑，也叫卡爾費休試劑。初始水試劑主要由碘、二氧化硫、甲醇和bǐ dìng按一定比例配制而成。

　　碘溶解在bǐ dìng中作為儲備溶液。該溶液是穩(wěn)定的。使用前，用甲醇稀釋該溶液并加入二氧化硫，使碘:二氧化硫:bǐ dìng的摩爾比為1:3:10.并使每毫升試劑相當于2 ~ 5毫克水。通常的公式是將84.7克(0.33摩爾)碘溶解在269毫升(3.3摩爾)無水bǐ dìng中，加入667毫升無水甲醇。

　　將此溶液置于冰浴中，緩慢通入二氧化硫氣體或加入液體二氧化硫，直至重量增加64g。甲醇是制備該試劑較為常用的溶劑，因為它對一般樣品和反應產(chǎn)物具有良好的溶解性。也可以使用其他醇，如乙二醇。配制好的溶液不穩(wěn)定，放置時會分解，開始分解很快，幾十個小時后逐漸減緩，可以涂抹。

　　1.卡爾費休水分測量法適用于測定許多無機化合物和有機化合物中的水分含量。

　　2.由于化合物性質的不同，可分為兩類:可直接測定的和不可直接測定的。因此，在確定某一化合物中的水分時，要求分析人員首先考慮它屬于哪一種。如果是后者，采用直接測定，會造成很大的測量誤差或者根本無法測定。

　　3.如果要測量不能直接測量的化合物中的水分，須采用適當?shù)姆椒ㄅ懦鞣N干擾因素，達到正確測量的目的。

試劑配制與標定

一般的配制方法為將碘溶于吡啶中，做為儲備液，此溶液穩(wěn)定，于應用前，將此溶液用甲醇稀釋，并加入二氧化硫，使三者的摩爾比為： 碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ，并使每毫升試劑相當于2～5毫克水。常用的配方是84.7克（0.33摩爾）碘溶于269毫升（3.3摩爾）無水吡啶中，加667毫升無水甲醇,將此溶液置于冰浴中，緩緩通入二氧化硫氣體或加入液態(tài)二氧化硫,至重量增加64克（1摩爾）為止。甲醇是配制此試劑的最常用溶劑，因它對一般樣品和反應產(chǎn)物的溶解度均較好；其他醇類如乙二醇等也可應用。配好的溶液不穩(wěn)定，放置時會分解，開始分解較快，過幾十小時后逐漸變慢，即可應用。

用時應同時以水標定，常用的標準是水的甲醇溶液，也可用含已知結晶水量的有機酸鹽類（如二水合酒石酸鈉）做為標準。因系用于水的測定，所以所用的試劑、溶劑等均須預先經(jīng)脫水處理，容器也必須干燥，儲存與使用過程均應采取防潮措施，不使空氣中水分進入試劑，并應對所用溶劑進行空白滴定，以求得其含水量。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標準物質,理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±15.65±0.02%,長期暴露于濕度為20～70%的空氣中,增重為0.01～0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標定結果也是滿意的。當然,最簡單還是用甲醇-水標準溶液。

此試劑中每摩爾碘所能滴定的水的量總是小于按上述反應式的計算值，因為配制的溶液不穩(wěn)定，放置時不斷分解，一般在一個月即損失一半左右，其分解反應為： SO2+I2+2CH3OH─→2HI+CH3SO4CH3，因此試劑配制后放置時間較長即會失去效用。為克服此缺點，可將此試劑分開配制成兩種溶液，分別存放，均較穩(wěn)定。第一種溶液中含吡啶、二氧化硫和甲醇，第二種溶液為碘的甲醇溶液。使用時,或事先將二液混合,放置過夜后用作滴定劑；或將樣品溶于第一種溶液中，以第二種溶液進行滴定。存放與使用時，仍須注意防止甲醇吸收空氣中的水分及溶液中碘的揮發(fā)。

原理剖析

利用卡爾費休法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據(jù)物質中水分的含量確定適當?shù)倪M樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。1935年卡爾－費休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。后來，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法。分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法?？ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。

卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的。其反應如下：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在電解過程中,電極反應如下:

陽極:2I--2e→I2

陰極:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

從以上反應中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當于電解水的電量，電解1毫摩爾碘需要2×96493毫庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為2×96493毫庫侖電量。

樣品中水分含量按下列公式計算：

                W=0.0933Q

式中：W---樣品中的水分含量，μg；

Q---電解電量，mC；

按水的分子量為18.015 g/mol 計算；

操作法

費休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要—定量的水參加反應：

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

上述反應是可逆的。當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應。如果我們讓方程按照一個正方向進行，需要加入適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸。在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。實驗證明，吡啶是最適宜的試劑，同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。

卡爾·費休水分測定法是以甲醇為介質以卡氏液為滴定液進行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單，準確度高，廣泛應用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品，不僅測出自由水, 也可測出結合水，常被作為水分特別是痕量水分的標準分析方法。但不適于含VC等強還原物的樣品。

卡爾費休試劑是一種測定某些物質中微量水份用的試劑，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點判定方法有目測法和電位法兩種。

主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH

卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時，需要定量的H2O

I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4

此反應是可逆反應，要使反應正向進行，需要加入適當?shù)膲A性物質中和反應產(chǎn)生的酸，吡啶（C5H5N）可滿足此要求，加入甲醇可避免副反應發(fā)生

卡爾費休試劑因含有I2而顯棕色，當I2，SO2，H2O反應后，I2棕色褪去。

此法以棕色出現(xiàn)為滴定終點

卡爾費休法是非水滴定法，所有容器都需干燥，1L卡爾費休試劑在配制和保存過程中若混入6g水，試劑就會失效。

卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑，故又稱水試劑，也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性，穩(wěn)定性差，保存期在三個月內，而且不適用醛，酮類有機物的測定，用戶帶來儲存，使用上的不便。隨著全自動卡氏分析儀的問世，對卡氏試劑要求也相應提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑，由于水試劑的型號，表示方法各異，使用時，一定要看各廠家的詳細說明。

卡爾費休試劑：

單 組： 無吡啶F≥3 500ml

甲乙液： 無吡啶 F≥3 500ml*2

A+B液：無吡啶 F≥3 500ml*2

結果

卡爾費休法測定各種物質中微量水分的原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶

總反應式：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達終點。

I2:SO2:C5H5N = 1:3:10

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	暗紅色
危險性類別
[危險性類別]	非危險品