蒸餾法為目前試驗(yàn)室中最廣泛采用的一種制備純水的方法。它是將天然水加熱成蒸汽,使水中的鹽類分離,然后再冷凝成水,所以這種水叫蒸餾水。雖然所用的蒸餾鍋系采用鍍錫銅皮、鋁皮等材料制成,但所得的蒸餾水中仍含有微量的金屬離子和有機(jī)物雜質(zhì),這對于質(zhì)量要求較高的分析用水來說,則難以達(dá)到要求。一般采用玻璃燒瓶或石英燒瓶進(jìn)行二次或多次蒸餾后,才能達(dá)到分析要求。
離子交換樹脂是一種具有可進(jìn)行離子交換能力的樹脂狀的物質(zhì),屬于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)體型的高分子化合物。在樹脂固定網(wǎng)絡(luò)骨架上,連接許多帶極性能離解的功能基,這種功能基雖不能自由移動,但功能基上可離解的離子,可以自自由移動。這種離子與周圍離子可以相互交換。具有陽離子交換性能能的叫陽離子交換樹脂,具有陰離子交換性能的叫陰離子交換樹脂。
由于離子交換樹脂有很好的去離子作用,可用來快速制備純水,而且質(zhì)量很高,相相當(dāng)于用石英燒瓶蒸餾28次后的質(zhì)量。這是一種多、快、好、省的純水制備方法。
含有離子的天然水,流過氫型的陽離子交換樹脂后,則金屬離子與樹脂的氫離子進(jìn)行交換,金屬離子被吸附,同時(shí)氫離子與陰離子生成酸而流出:
NR-so3-H++Men+Cln=(r-s03-)nMen+nhc1
含陰離子的水流過氫氧型陰離子交換樹脂后,則陰離子與氫氧根離子交換,陰離子被吸附,氫氧根離子與氫離子作用生成水流出:
R≡N+OH-+HC1=R≡N+C1-+H2O
這種含有離子的水,流過氫型陽離子交換樹脂柱和氫氧型陰離子交換樹脂柱后,流出的水即為純度很高的純水。
用離子交換樹脂制備純水的操作方法,有單床法,復(fù)床法和混合床法三種。單床法是為了某種特殊用途,如制備無金屬陽離子水,將蒸餾水經(jīng)過陽離子交換樹脂柱即可得到無陽離子水。復(fù)床法是將陽離子與陰離子交換樹脂柱相互串聯(lián)起來,含離子的水經(jīng)過陽離子樹脂柱除掉陽離子,水中的陰離子再經(jīng)過陰離子樹脂柱被除掉,流出的水為純水?;旌洗卜?/span>是將陰陽兩種離子交換樹脂混合于一個(gè)交換柱中,從而形成一個(gè)無限個(gè)復(fù)床裝置。所以它的交換能力最強(qiáng),而所得的純水質(zhì)量也高。
為了延長混合型交換樹脂的使用周期,大多在混合床前加一復(fù)床,這是目前較為理想的方法。其操作流程如下:
1.裝柱 先將樹脂用溫水浸泡2~3小時(shí),使其充分膨脹。在交換柱下部放上玻璃棉,將樹脂注入(用水浸著,不應(yīng)有氣泡)后,再放些玻璃棉?;旌洗驳难b柱是將化學(xué)處理好的陰、陽離子交換樹脂裝入交換柱中,同時(shí)注入水,然后從下部壓入空氣,使兩種樹脂混合均勻。再用水由下向上壓入,排除柱中的空氣后,再以水浸泡。所用樹脂的種類和型號示于表8.
2.樹脂的化學(xué)處理 陽離子交換樹脂柱以1+1鹽酸淋洗;陰離子交換樹脂柱以1N氫氧化鈉溶液淋洗,用量均為每公斤3.55.0升,流速為20~50毫升/分。
3.蒸餾水淋洗 用蒸餾水洗至陽離子交換柱流出液對甲基橙指示劑不顯紅色,陰離子交換柱流出液對酚酞指示劑不顯紅色。
4.水的去離子處理 可根據(jù)分析使用對水的要求,采用單床、復(fù)床或混合床法進(jìn)行。
5.樹脂再生 經(jīng)過樹脂交換柱處理的水,如經(jīng)檢驗(yàn)質(zhì)量不合要求,樹脂需要再生。單床法樹脂的再生與操作2同;混合床樹脂的再生,先用自來水從下逆壓沖洗,使水從上部流出,至樹脂有明顯的分層后,將樹脂注入塑料盆中,把水倒掉。然后加3.5N氫氧化鈉溶液,以浸過樹脂為度,再用玻璃棒攪拌幾次,則陰離子樹脂浮在上面,然后用尼龍做的瓤將上層陰離子交換樹脂移到另一盆中,將分開的陰陽離子交換樹脂分別進(jìn)行處理。
6.蒸餾水淋洗 同操作3。