1.加熱的目的及注意問題
加熱的目的是根據(jù)化驗分析工作中的某一特殊要求而確定的,分析加熱的目的大致有以下幾種:加快反應(yīng)(化合和分解);蒸發(fā)濃縮;熔融;加快溶解;加熱保溫(如適應(yīng)某種酶的最適反應(yīng)溫度);以及保溫過濾;升華;殺菌消毒(包括酶的破壞);凝固沉淀蛋白等等。
只要明確了在某一實驗過程中的加熱目的,我們就盡力滿足這個目的來進(jìn)行加熱,選擇適當(dāng)?shù)募訜岱椒ā?/p>
在分析工作過程中的加熱操作,一定要考慮被加熱物質(zhì)的性質(zhì)。如能否分解變質(zhì)而失去實驗意義;物質(zhì)是否易燃;是否熔融、升華、揮發(fā)等;液體狀態(tài)的樣品加熱時是否要蒸發(fā)、失重。這些問題一般要取決于加熱的溫度和時間,也取決于容器的形狀和容積。還要考慮到物質(zhì)在加熱時產(chǎn)生的蒸氣或氣體對人的生理有無傷害作用。
2.加熱方法
加熱的方法在分析工作中有多種多樣,總的可分兩大類別,即直接加熱和間接加熱。
直接加熱的方法一般指在火焰上或電器加熱儀器上直接加熱。直接加熱的容器要選擇適當(dāng),如需高溫直火加熱,就需選用瓷質(zhì)、石英質(zhì),或金屬質(zhì)以及特種玻璃質(zhì)的器皿。
間接加熱的方法在分析工作中較為多見,這種方法比直接加熱時的溫度更為均勻且易控制。間接加熱的方法除加熱器上放有石棉網(wǎng)或石棉板的一種形式外,各種浴器都應(yīng)屬于間接加熱法,如水浴、蒸汽浴、油溶、沙浴、石蠟浴、易熔金屬浴等。
還有一種用紅外線燈照射加熱的特殊方法,也較為方便、實用。如用于膠體液保溫過濾,小量有機(jī)溶劑的揮發(fā)等。
把固體物質(zhì)加熱到高溫以達(dá)到脫水,除去揮發(fā)性雜質(zhì),燒去有機(jī)物等目的的操作稱為灼燒。灼燒的方法一般指在噴燈上進(jìn)行和高溫電爐(馬弗爐)中進(jìn)行。在進(jìn)行灼燒時,常按兩個步驟進(jìn)行,即先在燈火或電爐上加熱至碳化,然后再在高溫噴燈或高溫電爐中按要求溫度下進(jìn)行灼燒。
灼燒用的容器一定要用耐高溫的,如瓷質(zhì)坩堝,石英坩堝、金屬坩堝和特種耐火材料坩堝。
灼燒溫度的選擇要根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)及其在高溫下的穩(wěn)定性來決定。灼燒是否達(dá)到要求,一般以物質(zhì)達(dá)到恒重為度,如未達(dá)到恒重,仍要繼續(xù)灼燒。
灼燒完畢后,高溫電爐斷電,使?fàn)t膛溫度下降到200℃以下オ可以開門。取出時要使用專用長柄坩堝鉗。高溫時開門,冷空氣進(jìn)入爐膛內(nèi),易使容器爆碎和損壞爐膛。
在加熱和灼燒的近處,不要存放易燃物質(zhì)(特別是有機(jī)溶劑),并要準(zhǔn)備防火設(shè)備,如滅火器、沙袋等。