過濾的方法在分析工作中有多種多樣。大體上可分為常壓過濾和減壓(或加壓)過濾。
(1)常壓過濾 漏斗多用錐形玻璃質(zhì)的。操作方法如圖4-11所示。
應(yīng)注意,如果需要的是沉淀(棄濾液)時(shí),濾紙不要高于漏斗,以免結(jié)晶物質(zhì)經(jīng)紙的毛細(xì)管作用結(jié)到紙上端不易取下;倒入溶液時(shí),要沿玻璃棒流在濾紙的壁上,不要沖起沉淀,且不要倒過濾紙的高度;沉淀物的高度不應(yīng)充滿到濾器1/3以上;如果要加快濾速,可在漏斗頸上接一長(zhǎng)橡皮管,增加水柱的高度?;蛴脧濐i漏斗,在過濾時(shí)形成液栓。
在常壓過濾時(shí),往往根據(jù)溶液的性質(zhì),分析要求,要進(jìn)行保溫或加熱過濾。這種濾器的形式也很多,常用的有熱水浴漏斗(如圖4-12)和蛇形熱水循環(huán)保溫漏斗(圖4-13)。
加熱或保溫漏斗的外層夾套一般為金屬質(zhì)的,特別蛇形管式的以鉛質(zhì)為好,可以適應(yīng)各種規(guī)格的玻璃漏斗使用。
還有的過濾要求在低溫下進(jìn)行,則要作成冰浴,外層并加棉布或毛氈包好。如圖4-14。
如過濾大量的溶液,可以用自動(dòng)調(diào)節(jié)流速的連續(xù)過濾裝置,不需要人來照顧。如圖4-15。
(2)減壓或加壓過濾 有的膠體溶液、沸點(diǎn)很低的溶液或顆粒很細(xì)小的沉淀,往往采用減壓過濾和加壓過濾的方法來加快過濾速度。減壓過濾是指在過濾介質(zhì)下的容器抽氣或抽成真空,借大氣的壓力加快濾速。加壓過濾是指在過濾介質(zhì)上面的過濾液表面上加壓。兩種方法雖不同,但目的卻是一個(gè),即間接和直接增加濾液表面壓力,以達(dá)到增加過濾速度。
1)減壓和真空過濾 這種方法是需要一整套的裝置來完成的。計(jì)有:布氏漏斗或古氏坩堝或平板多孔漏斗(也稱細(xì)菌漏斗),抽濾瓶(也稱本生吸濾瓶)、安全緩沖瓶,真空抽氣泵或射水抽氣管組成。如圖4-16的裝置。
減壓或真空過濾在操作時(shí),漏斗上鋪用的過濾介質(zhì)一般多采用濾紙,也有的用兩層濾紙。某些實(shí)驗(yàn)是鋪絲綢布或石棉纖維。不論用什么介質(zhì),剪成圓形的大小要合適,以正好將濾孔全部掩蓋為宜,過大折到漏斗壁上致使漏氣。濾紙放好后,用少量蒸餾水或?yàn)V液潤(rùn)混,并開泵抽氣,使濾紙緊貼漏斗底。無漏氣現(xiàn)象后,才可慢慢倒入適量濾液進(jìn)行過濾。當(dāng)過濾完畢時(shí),首先要拆下抽濾瓶,避免將濾下來的液體沖到安全瓶中或把抽氣泵的油抽出來。
還有某些過濾操作需要在惰性氣體中(如氮?dú)?、氬氣、氖氣等)進(jìn)行過濾,可按圖4-17進(jìn)行裝置。
有的減壓或真空過濾時(shí),也需要在加熱或保溫情況下進(jìn)行,如粘度很大的易凝固的膠體溶液。如果采用前面所用玻璃漏斗外面加浴層的方法,是不太容易的。但用紅外線燈照射濾液和漏斗是比較方便的。如果過濾裝置比較大,可以兩個(gè)紅外線燈同時(shí)使用,而且紅外線燈與布氏漏斗的距離可以根據(jù)需要來調(diào)整,達(dá)到控制適宜的溫度。但是用紅外線燈加熱易使溶液蒸發(fā),濃度增大。如果過濾后需要的是溶液則不宜使紅外線燈,若使用時(shí)可在布氏漏斗上加蓋避免大量蒸發(fā)。
2)加壓過濾 加壓過濾實(shí)際上屬于一種特殊的超濾方法,物質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)比較小,在1~100毫微米之間,或者其它顆粒更大的膠質(zhì)或油質(zhì)沉淀也可以用加壓過濾的方法。所用的過濾介質(zhì)是根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要及沉淀或溶液的性質(zhì)選用或特制成合乎要求的線布、毛呢或者纖維素薄膜、羊皮紙等。
加壓過濾裝置的特制漏斗近幾年來多采用不銹鋼制作,有的作成多層小板筐式裝在一個(gè)密閉可以加壓的圓筒內(nèi)。圖4-18是一般形式的加壓過濾裝置的外形圖和部分?jǐn)嗝鎴D,加壓的方法是通入壓縮空氣或惰性氣體,如氮等。