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結晶

       結晶是提純固態(tài)物質的重要方法之一。通常有兩種結晶方法，一種是通過蒸發(fā)或氣化，減少一部分溶劑而使溶液濃縮達到過飽和析出結晶，這種方法主要用于溶解度隨溫度下降而減少不多的物質，如氯化鈉、氯化鉀等；另一種是降低溫度使溶液冷卻達到過飽和而使結晶析出的方法。主要用于溶解度隨溫度下降而顯著減小的物質，如硝酸鉀、硝酸鈉等。如果溶液中同時含有幾種溶質，那么在不同溫度下仍然可以將它們分別結晶出來，以達到分離的目的。因為在某一溫度下，不同物質在溶液中的溶解度是不同的，因此通過分級結晶可將其分開。結晶是分兩個階段進行的，第一階段是晶核的形成，第二階段是晶核的成長。在結晶過程中通過控制晶核的數(shù)目可以調整晶體的大小。在結晶的后期，如通過過濾或離心分離等方法盡量除去結晶表面的母液，則可保證結晶產品的純度，達到提純物質的目的。

       影響結晶速度的主要因素是溶液的飽和程度與溫度改變的關系。如果沒有完全達到飽和程度，可通過滿發(fā)使部分溶劑氣化或降低溫度使溶液達到飽和程度時，才能有結晶析出，但析出的結晶也不會太大。如果溶液已達到飽和甚至達到過飽和時，當溫度稍一降低就會析出大量的結晶，通常溫度降的越低結晶析出的就越多；晶核的生成速度及結晶生長速度主要與結晶溫度有關，各種物質均有最適合的結晶溫度。這種溫度通常低于該物質的熔點。某物質在最適宜結晶的溫度下，其結晶速度最大，高于和低于這個溫度都不利于結晶的快速成長。

       結晶顆粒的大小要適合，顆粒大而均勻的結晶挾帶母液較少而且易于洗滌，結晶太細和參差不齊的晶體能形成稠厚的糊狀物，挾帶母液較多且不易洗滌。結晶顆粒大小適宜而且較為均勻有利于物質的提純。結晶顆粒的大小取決于冷卻速度，如果在迅速冷卻飽和液時，析出的結晶體顆粒小，如授慢地冷卻則析出粗大的結晶顆粒，所以要控制適宜的冷卻速度。

       為了要獲得純凈的結晶，應該在結晶前先將溶液過濾除去雜質。如果冷卻后，析不出結晶，可以振蕩結晶皿，或用玻璃棒小心地摩擦皿壁，可以促使生成結晶核。也可以投入晶種，結晶就會逐漸增多。

       結晶的質點在空間是按一定規(guī)則排列的。所以，如果使含有極性基的物質放在電場或磁場內，則會使結晶速度顯著地加快。

       因為結晶母液中一般含有飽和的溶質，所以結晶母液不要隨便丟掉?？梢约訜釢饪s再行結晶，或併入下次操作的母液中進行結晶。

       為了得到很純的結晶，可以重新加適量溶劑加熱使結晶溶解，然后再結晶，這樣反復的操作叫多次重結晶。但重結晶的損耗量是很大的，因為每次的母液中都含有一定量的飽和溶質。所以重結晶的母液也不能隨便丟掉。

       經(jīng)過幾次重結晶后物質是否提純，可以通過測定熔點進行檢驗。如幾次重結晶的晶體熔點相同，可以認為純潔了。但應注意有的物質含有比較少量的雜質時，熔點亦可前后相同。