分餾是蒸餾方法的一種,是將液體混合物在一個(gè)設(shè)備內(nèi)同時(shí)進(jìn)行多次部分氣化和部分冷凝,將液體混合物分離為組份的蒸餾過(guò)程。經(jīng)過(guò)分餾最后在氣相中可得到濃度較高的低沸點(diǎn)組份,在液相中得到濃度較高的高沸點(diǎn)組份。分餾又稱(chēng)分級(jí)蒸餾或精餾。
分餾可在常壓下進(jìn)行,也可在高于或低于大氣壓下進(jìn)行。當(dāng)混合液在常壓下是氣態(tài)時(shí),可在加壓下分餾;當(dāng)分離高沸點(diǎn)混合物可用減壓精餾。
這種蒸餾的方法用于可以互溶而且沸點(diǎn)相差很小的兩種或兩種以上的液體組份所組成的混合液。
在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的分餾過(guò)程主要是在分餾柱(或稱(chēng)分凝器)內(nèi)進(jìn)行的。這樣可以經(jīng)過(guò)一次蒸餾,達(dá)到將各組份分離和提純的目的。分餾柱的形式有多種多樣的,常用的有以下幾種,如圖4-25所示。
分餾的原理是當(dāng)蒸餾出的混合液蒸氣進(jìn)入分餾柱內(nèi)時(shí),揮發(fā)度小的(即沸點(diǎn)高的)組份的蒸氣在還未達(dá)到頂部支管時(shí),就冷凝為液體,又流回蒸餾瓶里。而揮發(fā)度大的(即沸點(diǎn)低的)組份蒸氣在分餾柱中則繼續(xù)上升經(jīng)過(guò)支管進(jìn)入冷凝器。實(shí)際上,在分餾柱內(nèi)當(dāng)流下的冷凝液與上升的蒸氣相接觸時(shí),二者之間還進(jìn)行著熱量的交換,所以,有更多的揮發(fā)度低的組份,被冷凝下來(lái)。而揮發(fā)度大的組份則不斷地被蒸餾出來(lái),這樣沸點(diǎn)低的組份就先被分餾出來(lái)。
在實(shí)際工作中,往往兩種互溶液體的冷凝點(diǎn)沒(méi)有明確的分界點(diǎn),這就需要在分餾時(shí),時(shí)刻注意溫度計(jì)所指示的數(shù)值。當(dāng)溫度升高至超過(guò)先蒸餾出組份的沸點(diǎn)2~3℃時(shí),就要更換接受瓶。再變更溫度到一定數(shù)值時(shí),要再更換接受瓶。這樣得到幾組不同溫度下的蒸餾液,除第一部分較純外,以下依次每部分餾份則越來(lái)越不純,而對(duì)揮發(fā)度低的溶液則越來(lái)越純。再將中間的幾個(gè)組份分別進(jìn)行分餾,而且溫度變更范圍應(yīng)控制的更小,這樣繼續(xù)作下去就可以把各組份的液體分離開(kāi)來(lái)。這就是分級(jí)蒸餾或簡(jiǎn)稱(chēng)分餾的一般操作過(guò)程。如原油可經(jīng)過(guò)分餾而分離出汽油、煤油和柴油等。
這樣看起來(lái),似乎分餾柱的高度越高越好,其實(shí)不完全是這樣。分餾柱過(guò)高,則蒸氣通過(guò)路程太長(zhǎng),應(yīng)該先蒸餾出的液體也會(huì)在柱中冷凝流回來(lái),使蒸氣達(dá)不到支管不能進(jìn)入冷凝器,仍然得不到應(yīng)有的效果。當(dāng)然,分餾柱過(guò)短,揮發(fā)度低的組份蒸氣,還來(lái)不及冷凝,也蒸到冷凝器中去,又與揮發(fā)度大的仍然分不開(kāi)。所以分餾柱的高度要選擇適當(dāng)。究竟多高,這要看分餾柱的構(gòu)造形式冷凝效力和混合組份的沸點(diǎn)來(lái)進(jìn)行選擇。分餾裝置如圖4-26所示。