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       （1）進(jìn)樣器    用氣相色譜法分析氣體、可揮發(fā)的液體和固體時，進(jìn)入分析系統(tǒng)的樣品用量的多少、進(jìn)樣時間的長短、進(jìn)樣量的準(zhǔn)確度和重復(fù)性等都對氣相色譜的定性、定量工作有很大影響。進(jìn)樣量過大、進(jìn)樣時間過長，都會使色譜峰變寬甚至變形。通常要求進(jìn)樣量要適當(dāng)，進(jìn)樣速度要快，進(jìn)樣方式要簡便、易行。

       a．氣體樣品進(jìn)樣

       ① 注射器進(jìn)樣：對氣體樣品常使用醫(yī)用注射器（一般用0．25、1、2、5毫升等規(guī)格）進(jìn)樣，此法優(yōu)點(diǎn)是使用靈活方便，缺點(diǎn)是進(jìn)樣量的重復(fù)性差（一般相對誤差為2～5％）。

       ② 氣體定量管進(jìn)樣：常用六通閥連接定量管進(jìn)樣，常用的六通有兩種。

       一種是平面六通閥，如圖15－10所示。它是目前氣體定量閱中比較理想的閥件，使用溫度較高、壽命長、耐腐蝕、死體積小、氣密性好，可在低壓下使用；缺點(diǎn)是閥面加工精度高，轉(zhuǎn)動時驅(qū)動力較大。

       平面六通閥由座和閥蓋（閥瓣）兩部分組成，閥蓋和閥座由彈簧壓緊，以保證氣密性。閥座上有六個孔，閥蓋內(nèi)加工有三個通道，在固定位置下閥蓋內(nèi)的通道將閥座上的孔兩個兩個地全部聯(lián)通，這些孔和閥座上的接頭相通，再外接管路，當(dāng)轉(zhuǎn)動閥蓋時，就可達(dá)到氣路切換的目的。

       當(dāng)閥蓋在位置Ⅰ時，可使氣樣進(jìn)入定量管，即為取樣位置。當(dāng)閥蓋轉(zhuǎn)動60°達(dá)位置Ⅱ時，載氣就將定量管中的樣品帶入色譜柱，即為進(jìn)樣位置。

       定量管可根據(jù)需要選用0．5、1、3、5毫升數(shù)種。SP－2304型，SP－2305型氣相色譜儀就使用這種平面六通閥。

       另一種是拉桿六通閥如圖15－11所示。

       拉桿六通閥由閥體和閥桿兩部分組成。閥體為一圓柱筒，體上有六個孔。閥桿是一根金屬棒，上有六道間隔不同的半圓槽并有相應(yīng)的耐油橡膠密封圈，與閥體密封。閥桿有兩個動作，推進(jìn)時可完成取樣操作；拉出（6毫米）時就完成進(jìn)樣操作。

       100型、102型氣相色譜儀就使用這種拉桿六通閥。這種六通閥和用相同原理加工成的八通、十通、十二通閥，也常用在工業(yè)色譜儀上以完成多流路、多柱、反沖等流程操作。

       b．液體樣品進(jìn)樣

       液體樣品多采用微量注射器進(jìn)樣，常用的微量注射器有1、10、50，100微升等規(guī)格。

       液體進(jìn)樣后，為使其瞬間汽化，必須正確選擇汽化溫度。一旦樣品汽化不良就使色譜峰前沿平坦，后沿陡峭，成“伸舌頭”形，此時色譜峰也相應(yīng)變寬。

       微量注射器如圖15－12所示。

       c．固體樣品進(jìn)樣

       固體樣品通常用溶劑溶解后，用微量注射器進(jìn)樣。

       對高分子化合物進(jìn)行裂解色譜分析時，常將少量高聚物放入專門的裂解爐中，經(jīng)過電加熱，高聚物分解、汽化，即可用載氣將分解產(chǎn)物帶入色譜柱進(jìn)行分析。為使高聚物裂解還可使用高頻加熱、激光、電弧等途徑。

       （2）汽化室    汽化室的作用，是將液體樣品瞬間汽化為蒸汽。汽化室實(shí)際上是一個加熱器。

       氣相色譜分析時，對汽化室的要求很高。首先為了使樣品瞬間汽化，汽化室的熱容量要大，通常采用金屬塊作加熱體。其次載氣在進(jìn)入汽化室與樣品接觸之前應(yīng)當(dāng)預(yù)熱，以使載氣溫度和汽化室溫度相接近，為此可將載氣管路沿著加熱的汽化器金屬塊繞成螺管，或在金屬塊內(nèi)鉆有足夠長的載氣通路，使載氣能得到充分地預(yù)熱。最后汽化室的內(nèi)徑和總體積應(yīng)盡可能小，以防止樣品擴(kuò)散并減小死體積，此時用注射器針頭可直接將樣品注入熱區(qū)。另外載氣進(jìn)入汽化室后，要從汽化室的前部將汽化了的樣品迅速帶入色譜柱，避免樣品反轉(zhuǎn)入冷區(qū)而引起色譜峰的擴(kuò)張。

       汽化室用金屬制作，如圖15－13所示。

       有些汽化室內(nèi)部襯有石英管如圖15－13（2），使樣品經(jīng)石英管直接進(jìn)入色譜柱，可防止樣品與金屬塊接觸引起吸附或催化作用。

       正確的選擇液體樣品的汽化溫度十分重要，尤其對高沸點(diǎn)和易分解的樣品，要求在汽化溫度下，樣品能瞬間汽化而不分解。汽化溫度的選擇與樣品的沸點(diǎn)、進(jìn)樣量和鑒定器的靈敏度有關(guān)。汽化溫度并不ー定要高于被分離物質(zhì)的沸點(diǎn)，但應(yīng)比柱溫高50～100℃。

       汽化室溫度的控制，常用兩種方式加熱：一種是用自耦變壓器控制繞在汽化室金屬塊（或玻璃管）上電流絲兩端的電壓，這種方式控溫精細(xì)，并能延長電熱絲使用時間。另一種是用電熱絲串、并聯(lián)的方法，控制加熱電流的大小，這種方法溫度變化較大。

       汽化室溫度的測量可使用溫度計(jì)或熱電偶（鎳鉻－考銅）測量，通過測溫毫伏計(jì)指示出汽化室溫度（注意測溫毫伏計(jì)上指示的溫度加上室溫才是汽化室的真實(shí)溫度）。