折光率是有機(jī)化合物的重要物理常數(shù)之一,折光率的數(shù)值可作為液體純度的標(biāo)志。
光線(xiàn)從一種透明介質(zhì)(空氣)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)(水)時(shí),它的傳播方向發(fā)生改變的現(xiàn)象,叫做光的折射。這種現(xiàn)象的產(chǎn)生是由于光線(xiàn)在各種不同的介質(zhì)中傳播的速度不同所造成的。所謂折光率是指光線(xiàn)在空氣中(嚴(yán)格地講應(yīng)在真空中)傳播的速度與在其它介質(zhì)中傳播速度之比值。由于光線(xiàn)在空氣中傳播的速度最快,因而任何介質(zhì)的折光率都大于1。折光率通常用N表示,其隨測(cè)量溫度,及入射光波長(zhǎng)的不同而有所變化。通常在字母N的右上角注出的數(shù)字表示測(cè)量時(shí)的溫度,右下角字母代表入射光的波長(zhǎng)。例如水的折光率ND20=1.3330,表示在20℃用鈉光燈照射下(鈉光譜中D線(xiàn)波長(zhǎng)為5893Å)測(cè)得的數(shù)值。
通常用阿貝折光儀來(lái)測(cè)量液體的折光率,這種折光儀僅需幾滴液樣,測(cè)量速度快,準(zhǔn)確度高(能測(cè)出五位有效數(shù)字)。因此測(cè)量液體的折光率比測(cè)量液體的沸點(diǎn)更為可靠。所以折光率的測(cè)定在中間產(chǎn)品的質(zhì)量控制和成品分析中有重要的作用。
阿貝折光儀 其結(jié)構(gòu)如圖16-18所示。其光學(xué)系統(tǒng)如圖16-19所示。
1.望遠(yuǎn)系統(tǒng)
光線(xiàn)由反光鏡1進(jìn)入進(jìn)光棱鏡2和折射棱鏡3,被測(cè)液體放在2和3之間,光線(xiàn)經(jīng)過(guò)阿米西棱鏡4抵消由于折射棱鏡及被測(cè)物體所產(chǎn)生的色散而成白光,經(jīng)物鏡5,將明暗分界線(xiàn)成像于分劃板6上,經(jīng)目鏡7和8放大成像于觀察者眼中。
2.讀數(shù)系統(tǒng)
光線(xiàn)由小反光鏡14經(jīng)過(guò)毛玻璃13,照明度盤(pán)12,經(jīng)轉(zhuǎn)向棱鏡11及物鏡10,將刻度成像于劃板9上,經(jīng)目鏡7和8放大成像于觀察者眼中。
阿貝折光儀是用白光作光源,由于色散現(xiàn)象,目鏡的明暗分界線(xiàn)并不清楚,為了消除色散,在儀器上裝有消色補(bǔ)償器(即圖16-18中阿米西棱鏡手輪10)。實(shí)驗(yàn)時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)消色補(bǔ)償器,就可消除色散而得到清楚的明暗分界線(xiàn)。此時(shí)所測(cè)得的液體折光率,和應(yīng)用鈉光D線(xiàn)所得的液體折光率相同。
在阿貝折光儀的望遠(yuǎn)目鏡的金屬筒上,有一個(gè)供校準(zhǔn)儀器用的示值調(diào)節(jié)螺釘。通常用20℃的水校正儀器(其折光率ND20=1.3330)。也可用已知折光率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃校正。
(1)準(zhǔn)備和校正 如圖16-18所示將折光儀置于光線(xiàn)充足的地方,與恒溫水浴連接,使折光儀棱鏡的溫度為20℃。然后將下棱鏡(反光鏡18)打開(kāi),向后扭轉(zhuǎn)約180℃。把上棱鏡(折射棱鏡)和校正用的標(biāo)準(zhǔn)玻璃用丙酮洗凈烘干。將一滴1-溴代苯滴在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光滑面上,然后貼在上棱鏡面上,用手指輕壓標(biāo)準(zhǔn)玻璃的四角,使棱鏡與標(biāo)準(zhǔn)玻璃之間輔有一層均勻的溴代苯。轉(zhuǎn)動(dòng)反光鏡,使光射在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光面上,調(diào)節(jié)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪2,使目鏡望遠(yuǎn)視野分為明暗兩部分,再轉(zhuǎn)動(dòng)阿米西棱鏡手輪10,消除虹彩并使明暗分界清晰,使明暗分界線(xiàn)對(duì)準(zhǔn)在十字線(xiàn)上,若有偏差,可調(diào)節(jié)示值調(diào)節(jié)螺釘9,使明暗分界線(xiàn)恰處在十字線(xiàn)上。此時(shí)由讀數(shù)視野讀出折光率,在與標(biāo)準(zhǔn)玻璃上所刻數(shù)值比較,二者相差不大于±0.0001,校正就結(jié)束,也可用純水校正。
(2)測(cè)定 將進(jìn)光棱鏡和折射棱鏡用丙酮或乙醚洗凈,用擦鏡紙擦干或吹干,注入數(shù)滴樣品,立即閉合棱鏡,使樣品與棱鏡于20℃保持?jǐn)?shù)分鐘。然后按前述方法調(diào)節(jié),記錄讀數(shù),讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第四位(最后一位為估計(jì)數(shù)字)。輪流從一邊再?gòu)牧硪贿厡⒎纸缇€(xiàn)對(duì)準(zhǔn)在十字線(xiàn)上,重復(fù)觀察記錄讀數(shù)3次,讀數(shù)間差數(shù)不大于±0.0003。所得讀數(shù)平均值即為樣品的折光率。
測(cè)定完畢后,打開(kāi)棱鏡,用擦鏡紙輕輕擦干,不論在任何情況下,不允許用擦鏡紙以外的任何東西接觸到棱鐿,以免損壞它的光學(xué)平面。