半微量定性分析的基本操作技術(shù)
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-01
1．儀器的洗滌 為了使分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，儀器必須保持清潔。玻璃儀器如離心管等應(yīng)先用自來(lái)水沖洗后用刷子蘸取肥皂水刷洗，再用自來(lái)水沖洗，最后用少量蒸餾水沖洗2～3次。如上述方法洗不干凈或不能刷洗的儀器需用鉻酸洗液浸泡一段時(shí)間，然后用自來(lái)水及蒸餾水洗凈。
2．滴加試劑 滴加試劑時(shí)應(yīng)注意滴管垂直，不可斜放，更不可倒置，滴管的尖端不可觸及離心管或其它容器的內(nèi)壁或試液，以防沾污。
3．試驗(yàn)溶液的酸堿性 定性分析中常要先試驗(yàn)溶液的酸堿性，試驗(yàn)前應(yīng)先將溶液用細(xì)玻棒充分?jǐn)噭?，然后用玻棒尖端蘸取少許溶液，滴至已準(zhǔn)備好的放在表面皿或點(diǎn)滴板上的pH試紙上，借觀察試紙顏色的改變，以辨別溶液的酸堿性。
4．沉淀 半微量定性分析的沉淀反應(yīng)，常用以下幾種方法進(jìn)行。
(1)在離心管中進(jìn)行沉淀 先在管內(nèi)放幾滴試液，然后用滴管慢慢地加入一定量試劑，每加一滴試劑需用玻棒小心攪勻，使沉淀的結(jié)晶成長(zhǎng)緩慢，以獲得粗大的結(jié)晶形沉淀，便于和溶液分離。如沉淀為膠體狀，可在水浴上加熱數(shù)分鐘，或加入適當(dāng)電解質(zhì)。
沉淀是否完全，必須檢查。方法是：將反應(yīng)混合物離心沉降，在上層清液中小心滴加試劑1滴，如仍有沉淀生成，則表示沉淀尚未完全。這時(shí)，須再加入數(shù)滴試劑攪拌，必要時(shí)加熱，直到沉淀完全。
(2)在點(diǎn)滴板上進(jìn)行沉淀 取試液1滴于點(diǎn)滴板凹穴之中，滴加試劑1滴，用玻棒混合，即產(chǎn)生沉淀。必要時(shí)可在鄰近的凹穴中做空白試驗(yàn)或?qū)φ赵囼?yàn)。
(3)在載玻片上進(jìn)行沉淀 在靠近玻片的一端處，放試液一滴，在相距約2～3厘米處再放試劑1滴，然后用細(xì)玻棒將兩液溝通，同時(shí)將玻片稍傾斜，使試劑緩緩流入試液中，試液和試劑接觸后，就可看到沉淀的析出，或在顯微鏡下觀察沉淀的結(jié)晶形狀等。如有必要可用微火小心微熱，放冷后再觀察。
5．沉淀和溶液的分離 在半微量分析中，常借離心沉降法來(lái)分離沉淀與溶液。這是利用離心力將沉淀微粒迅速下沉到離心管底部，使溶液完全澄清的方法。
使用離心機(jī)時(shí)，將裝有混合物的離心管置離心機(jī)的一個(gè)套管中，在其對(duì)面的另一套管中放同樣的離心管，內(nèi)裝體積相等的水(最好用臺(tái)秤平衡)使離心機(jī)兩端平衡。否則旋轉(zhuǎn)時(shí)發(fā)生振動(dòng)，易損壞離心機(jī)。啟動(dòng)和停止離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，速度應(yīng)由小逐漸增大，或從大逐漸減小。
離心沉降通常要繼續(xù)1～2分鐘，離心沉降后，可用毛細(xì)滴管將溶液轉(zhuǎn)移到另一容器。操作方法是先用手指捏緊滴管上的橡皮帽，然后將滴管的尖端恰浸入液面之下，逐漸放松橡皮帽，同時(shí)將離心管慢慢傾斜，此時(shí)滴管應(yīng)靠在試管口，如圖2-10所示。當(dāng)溶液沿滴管上升時(shí)，應(yīng)逐漸將滴管伸入，使滴管尖端始終保持在液面之下而不觸及沉淀，直至溶液全部吸入滴管為止，然后取出滴管將離心液放入另一清潔的容器中。在沉淀比較緊密的情況下，離心液也可以用傾瀉法轉(zhuǎn)移。操作見圖2-11。
6．沉淀的洗滌 在分出溶液后的沉淀上加適量蒸餾水(或其它洗滌液)，用玻棒仔細(xì)攪拌以增加洗滌效果，然后離心沉降，用滴管將洗滌液吸出棄去。一般洗滌2～3次即可。
7．沉淀的轉(zhuǎn)移和溶解 在離心管內(nèi)的沉淀，如欲移至另一容器中，則可加入幾滴蒸餾水將滴管伸進(jìn)混合溶液中，壓縮橡皮帽，借擠出的空氣攪動(dòng)沉淀使之懸浮于溶液中，然后放松橡皮帽，將這混濁液吸入滴管，放入另一容器中，加水3～4滴洗滌離心管，將洗滌液吸入同一容器中。
如欲溶解沉淀，可緩緩加入適當(dāng)溶劑攪拌，必要時(shí)置水浴上加熱，以促進(jìn)溶解。
8．加熱 化學(xué)反應(yīng)中常需要加熱，在離心管中的液體不能用直火加熱，否則離心管會(huì)燒壞，而且易將少量溶液濺出或燒干，故溶液的加熱應(yīng)在水浴中進(jìn)行。如果需要把離心管中的溶液煮沸，則應(yīng)將溶液移入磁坩堝中，放在石棉網(wǎng)上小心地用直火加熱。
9．蒸發(fā)和灼燒 溶液需要蒸發(fā)濃縮至小體積，則應(yīng)將溶液移至坩堝中，放在石棉網(wǎng)上用小火直接加熱。如果需要將溶液蒸發(fā)至干，則應(yīng)在所有的液體蒸發(fā)至近于時(shí)，將火移去，利用余熱，使最后少量的液體除去。
為避免蒸發(fā)過程中溶液或晶體的濺出和殘?jiān)姆纸?，可以在空氣浴上進(jìn)行蒸發(fā)，如圖2-12所示。
為了除去有機(jī)物或銨鹽，將蒸發(fā)后的殘?jiān)诖袍釄逯兄脧?qiáng)火焰上灼燒。灼燒后應(yīng)將磁坩堝放在石棉網(wǎng)上待冷卻，以后再做其它處理。
10．紙上點(diǎn)滴反應(yīng) 紙上點(diǎn)滴反應(yīng)在近代定性分析方法中應(yīng)用很廣，因?yàn)榧埖募?xì)小纖維所成的無(wú)數(shù)小毛細(xì)管具有很大的表面，能強(qiáng)烈地吸附溶質(zhì)，使溶液濃度顯著增高，因而提高了反應(yīng)的靈敏度。其次，液體在紙上也可因紙的毛細(xì)管作用而擴(kuò)散，不同的離子具有不同的擴(kuò)散速度，因而可以分離于擾離子，提高反應(yīng)的選擇性。
操作如下：選擇質(zhì)地較厚而又疏松的濾紙，大小約為2×2(厘米2)。取去毛細(xì)滴管的膠皮乳頭，將尖端浸入試液中1～2毫米處，使液體借毛細(xì)管作用而上升。然后持毛細(xì)管直立于反應(yīng)紙的中央，使尖端和反應(yīng)紙接觸并輕輕壓在紙上，直到紙上濕斑擴(kuò)大到直徑約為5～10毫米，移去毛細(xì)滴管。用同法將試劑加在濕上，觀察所形成的色斑或色環(huán)(圖2-13)。
操作時(shí)應(yīng)注意：(1)試液或試劑不能直接滴在紙上，否則因液滴太大而向四周分散；(2)滴管中溶液流出速度不可過快，濕斑不可過大；(3)試劑加在紙上的順序必須固定，不能任意更改。
11．焰色試法 首先應(yīng)將鉑絲或鎳鉻絲的前沿彎成一小環(huán)狀蘸取濃HCl，在無(wú)色火焰中反復(fù)灼燒至火焰無(wú)雜色，稍冷，再將鉑絲小環(huán)蘸取置點(diǎn)滴板上的試樣，于無(wú)色火焰中灼燒(必要時(shí)可以先蘸取濃HCl，再蘸取試樣)。借觀察火焰的特殊顏色初步推測(cè)試樣中可能存在的元素或離子。
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.jpg "離心液的轉(zhuǎn)移(吸出法)/用傾瀉法轉(zhuǎn)移離心液")
.jpg "空氣浴/紙上點(diǎn)滴反應(yīng)")
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