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陽(yáng)離子分析中的陽(yáng)離子分組

實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-01

常見(jiàn)的陽(yáng)離子有二十幾種，這里主要討論下列25種：

Ag+、Hg22+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ，Ⅴ、SbⅢ，Ⅴ、SnⅡ，Ⅳ、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+。

用系統(tǒng)分析法分析陽(yáng)離子時(shí)，要按照一定的順序加入若干種組試劑，將離子一組一組地沉淀出來(lái)。每組分出后，繼續(xù)進(jìn)行組內(nèi)分離，直到彼此不再干擾鑒定為止。理想的組試劑應(yīng)將各組分得十分清楚，生成的沉淀要容易分離和洗凈，各組離子不要過(guò)多，過(guò)量組試劑最好不要干擾以后的分離和鑒定。但是這樣完善的組試劑很難找到。至今應(yīng)用最廣的分組方法是硫化氫系統(tǒng)，除此以外還有以酸堿為分組試劑的酸堿系統(tǒng)等。主要采用簡(jiǎn)化了的硫化氫系統(tǒng)，同時(shí)對(duì)酸堿系統(tǒng)也舉例簡(jiǎn)單介紹。

(一)硫化氫系統(tǒng) 硫化氫系統(tǒng)分析法應(yīng)用至今已有一百多年的歷史，是目前較為完善的一種分組方法。它所依據(jù)的主要事實(shí)是各離子的硫化物溶解度有明顯的不同。把常見(jiàn)的陽(yáng)離子分為四個(gè)組。分組方法見(jiàn)表2-1。

表2-1 陽(yáng)離子的硫化氫系統(tǒng)分組方法

組試劑

HCl

0.3M HCl

H2S

NH3+NH4Cl

（NH4）2S

——

組的名稱

Ⅰ組

銀組

鹽酸組

Ⅱ組

銅錫組

硫化氫組

Ⅲ組

鐵組

硫化銨組

Ⅳ組

鈣鈉組

可溶組

組內(nèi)離子

Ag+

Hg22+

Pb2+

ⅡA

Pb2+

Bi3+

Cu2+

Cd2+

ⅡB

Hg2+

AsⅢ，Ⅴ

SbⅢ，Ⅴ

SnⅣ

Al3+、Fe2+

Cr3+、Mn2+

Fe3+、Zn2+

Ba2+、K+

Ca2+、Na+

Mg2+、NH4+

按照這分析系統(tǒng)，在含有陽(yáng)離子的分析試液中，首先在酸性條件下加HCl，使第一組陽(yáng)離子(Ag+、Hg22+、Pb2+)生成氯化物沉淀。將沉淀與溶液分離，調(diào)節(jié)溶液的酸度至HCl濃度為0.3M，通入H2S或加硫代乙酰胺落液，此時(shí)第二組陽(yáng)離子(Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ，Ⅴ、SbⅢ，Ⅴ、SnⅡ、Ⅳ）以硫化物沉淀形式與溶液分離。在分出沉淀后的落液中加氨水至呈堿性，加(NH4)2S將第三組陽(yáng)離子(Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+)沉淀為硫化物或氫氧化物。最后余下的溶液中含有第四組陽(yáng)離子(Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+)。分析步驟見(jiàn)表2-2。

(二)酸堿系統(tǒng) 硫化氫系統(tǒng)的一個(gè)重要缺點(diǎn)，在于它使用有毒并有惡臭的硫化氫氣體。硫化氫雖然可以用硫代乙酰胺溶液來(lái)代替，但水解產(chǎn)生的硫化氫氣仍然會(huì)污染空氣。因此，多年來(lái)曾提出一些不用硫化氫的分組方法。其中，以常見(jiàn)的酸堿為組試劑的酸堿系統(tǒng)分組方法使用較多。

酸堿系統(tǒng)分組方法也有很多種，現(xiàn)用最普通的兩酸(鹽酸、硫酸)兩堿(氨水、氫氧化鈉)做組試劑，根據(jù)各種陽(yáng)離子的氯化物、硫酸鹽、氫氧化物的溶解度的不同，將它們分為五個(gè)組。分組步驟見(jiàn)表2-3。

酸堿系統(tǒng)中用得較多的是氫氧化物沉淀，而氫氧化物沉淀一般不易分離和洗凈，并且還由于它的兩性和生成絡(luò)合物的性質(zhì)，以及共沉淀等原因，使組與組的分離條件不易控制。

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