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陰離子的分組、揮發(fā)性及氧化還原性試驗(yàn)


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-01

       (一)分組試驗(yàn)    分組試驗(yàn)的目的是查明該組離子是否存在。利用陰離子的鋇鹽和銀鹽溶解度的不同，把陰離子分為三組(表2-14)。

表2-14  陰離子的分組
組別 組試劑 組的特性 各組中所包含的陰離子
Ⅰ BaCl2(中性或弱堿性) 鋇鹽難溶于水 SO42-、SO32-、CO32-、PO43-、S2O32-、AsO43-（AsO33-）
Ⅱ AgNO2(HNO3存在下) 銀鹽難溶于水和稀HNO3 Cl-、Br-、I-、S2-、CN-
Ⅲ — 鋇鹽和銀鹽溶于水 NO3-、NO2-
       在分析未知物時(shí)，分別創(chuàng)造出加入組試劑所需要的條件，然后加入組試劑，如有沉淀，則該組離子可能存在；如無沉淀，則該組離子整組都可能被排除。
       需要注意的是第一組的S2O32-，它跟Ba2+生成的BaS2O3沉淀溶解度較大，而且又易形成過飽和溶液，所以當(dāng)加入BaCl2后未產(chǎn)生沉淀時(shí)，應(yīng)以玻棒摩擦離心管壁，如此時(shí)沉淀仍不產(chǎn)生，只能得出S2O32-含量不大或不存在的結(jié)論。
       當(dāng)S2O32-濃度較小時(shí)，雖然不能在第一組沉淀出，卻可能在第二組出現(xiàn)。加HNO3酸化，加AgNO3時(shí)，先生成Ag2S2O3白色沉淀，后迅速變黃，變棕，最后變?yōu)楹谏獳g2S沉淀：
Ag2S2O3＋H2O＝Ag2S↓＋H2SO4
       當(dāng)S2O32-濃度大時(shí)，只可能在第一組出現(xiàn)，而不可能在第二組出現(xiàn)。因?yàn)樗cAgNO3試劑可生成Ag(S2O3)-絡(luò)離子而溶解。
       第三組沒有組試劑，相當(dāng)于陽離子的可溶組。這一組是否存在不能通過分組試驗(yàn)得出結(jié)論。
       (二)揮發(fā)性試驗(yàn)    在酸性溶液中具有揮發(fā)性的陰離子有CO32-、SO32-、S2O32-、NO2-、S2-、CN-等。試樣中加稀H2SO4或稀HCl，必要時(shí)加熱，則產(chǎn)生具有不同持征的氣體，視不同情況，溶液中有或多或少的氣泡發(fā)生。
       試樣加酸產(chǎn)生的氣體組成及性質(zhì)見表2-15。
表2-15  氣體組成及其性質(zhì)
現(xiàn)象 結(jié)論
氣體顏色 臭味 氣體的性質(zhì) 氣體組成 陰離子
無色 無臭 能使石灰水變渾 CO2 CO32-
無色 窒息性燃硫臭昧 能使碘淀粉液或稀KMnO4液褪色 SO2

SO32-、

S2O32-
無色 腐卵臭昧 能使Pb(Ac)2試紙變黑 H2S S2-
棕色 刺激性臭味 與KI作用生成I2 NO、NO2 NO2-
無色 苦杏仁味 能使苦味酸試紙變紅 HCN CN-
       (三)氧化性和還原性試驗(yàn)
       1．氧化性陰離子試驗(yàn)    在我們所研究的13種明離子范圍內(nèi)，具有氧化性的陰離子有NO2-、AsO43-等，能在稀H2SO4溶液中氧化I-為I2，與淀粉溶液產(chǎn)生深藍(lán)色。再進(jìn)一步用個(gè)別鑒定反應(yīng)證實(shí)。
       2．還原性陰離子的試驗(yàn)
       (1) 用0.01N KMnO4試劑試驗(yàn)還原性陰離子的存在    試液用稀H2SO4酸化后，加0.01N的稀KMnO4溶液，如果溶液的紫紅色褪去，則表示SO32-，S2O32-，S2-，Br-，I-，NO2-，AsO33-，Cl-(濃度較大時(shí))可能存在。
       (2)用I2-淀粉試劑試驗(yàn)強(qiáng)還原性陰離子的存在    試液用稀H2SO4酸化后，加含KI的0.1％碘淀粉溶液，若藍(lán)色消失，則可能有SO32-、S2O32-、S2-、CN-存在。

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