用揮發(fā)法測定組分含量
實驗室k / 2019-07-04
揮發(fā)法是將試樣加熱，使待測組分生成揮發(fā)性物質(zhì)逸出，然后根據(jù)試樣重量的減少來計算被測組分的含量，或利用某種已恒重的吸收劑將揮發(fā)性物質(zhì)定量的吸收，根據(jù)吸收劑重量增加的數(shù)量來計算被測組分的含量。
一、氯化鋇中結(jié)晶水的含量測定
存在于物質(zhì)中的水分一般有兩種形式，一種是吸濕水，另一種是結(jié)晶水。吸濕水是物質(zhì)從空氣中吸收的水，其含量隨空氣中的濕度而改變，一般在不太高的溫度下能夠除掉。結(jié)晶水是水合物內(nèi)部的水，它有固定的量，可在化學(xué)式中表示出來。例如，Na2CO3·10H2O中有10分子結(jié)晶水；CuSO4·5H2O中有5分子結(jié)晶水；BaCl2·2H2O中有2分子結(jié)晶水等。均可測定其中結(jié)晶水的含量。
1.原理 BaCl2·2H2O中的結(jié)晶水，在125℃的溫度下加熱時能完全揮發(fā)失去：
BaCl2·2H2O →(△ 125℃) BaCl2+2H2O↑
其中無水氯化鋇不揮發(fā)，甚至在較高溫度下也是穩(wěn)定的，故可用加熱的方法來測定氯化鋇中結(jié)晶水的含量。
2.操作步驟 取兩只洗凈的扁型稱量瓶(圖5-1)，在干燥箱中于125℃開蓋烘干1小時，取出放于干燥器(圖5-2、3)內(nèi)冷卻30分鐘，在分析天平上稱重。然后重復(fù)在干燥箱中于125℃加熱1小時，冷卻、稱量、直到恒重為止。兩次稱量之差不超過0.2毫克即為恒重，記為W1克。
取氯化鋇試樣二份各約1.4～1.5克，分別平鋪在上述恒重的稱量瓶中，準確稱量，記為W2克。
將盛有試樣BaCl2·2H2O的稱量瓶開蓋斜靠瓶口放在干燥箱中逐漸升溫，于125℃烘干2小時，取出開蓋放于干燥器中，冷卻30分鐘，準確稱重。然后重復(fù)以上操作，直到恒重為止，記錄重量為W3克。由加熱前稱量瓶和試樣重減去加熱后稱量瓶和無水氯化鋇重量，即得失去水分的重量。
計算：結(jié)晶水％＝（W2－W3）/（W2－W1）×100％
干燥器是一種具有磨口蓋子的厚玻璃器皿，里面裝有一個多孔磁盤，磁盤上可放置盛被干燥物質(zhì)的器皿，如稱量瓶、蒸發(fā)皿等。底部放置干燥劑。干燥劑種類很多，不同的干燥劑效率不同，可根據(jù)樣品的實際情況選用適當?shù)母稍飫Ｐ枰⒁獾氖?，干燥劑吸水是一個可逆過程，吸了水的干燥劑仍能釋放出水來。因此，應(yīng)經(jīng)常檢查干燥劑的吸水效能是否降低或失效，必要時應(yīng)重新更換。
目前應(yīng)用最多的干燥劑是變色硅膠，它是在硅膠中加有適量氯化鈷做吸水指示劑，干燥時呈藍色，吸水后變成紅色。故當變色硅膠顏色變紅時，應(yīng)當及時更換，以保持發(fā)揮吸水效能。已吸水的硅膠在干燥箱中加熱到105～110℃使水分揮發(fā)變成藍色后仍可反復(fù)使用。
干燥器中干燥劑不可放置太多，以免沾污稱量瓶底部。為了使干燥器蓋子與容器密合，可在磨口邊緣涂上少許凡士林。揭蓋時，應(yīng)將蓋子向邊緣一側(cè)移動，如圖5-2所示，不可向上提起。搬移時，應(yīng)用雙手大拇指壓住蓋子，如圖5-3所示，以防蓋子滑落。當較熱物體放進干燥器后，應(yīng)不時的把蓋子稍微推開一些，讓熱空氣排出，推開時間每次不要超過1秒鐘。這樣可以平衡干燥器內(nèi)外壓力，避免因空氣受熱膨脹將蓋子沖落或冷卻后壓力降低不易開蓋。
二、食品中水分的測定
測定食品中水分含量，是食品檢驗的一個重要項目。根據(jù)食品的含水百分率，不但可以估計食品可能變質(zhì)的情況，而且可將食品的各種成分折算成干樣品時的百分率，使測定結(jié)果更為穩(wěn)定。由于食品種類不同測定方法也有差別。現(xiàn)以測定肉松中水分為例，說明一般固體食品水分的測定方法。
肉松中水分的測定：
1.原理 將一定重量肉松放在干燥箱內(nèi)加熱烘干，當達到恒重時，所減輕的重量通常做為水分來計算(實際上試樣經(jīng)加熱后所減輕的重量并非都是水分，而是水分和其它揮發(fā)性物質(zhì)的總量)稱為干燥失重。
2.操作步驟 取洗凈的扁型稱量瓶放在干燥箱中，瓶蓋橫擱在稱量瓶上，于100～105℃烘干30分鐘，取出，開蓋，放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重。再重復(fù)上述操作，直到前后兩次重量相差不超過0.2毫克為止?？掌恐赜洖閃1克。
取切碎試樣2～5克，放入上述稱量瓶中，鋪成約5毫米厚度，加蓋精稱重量，稱量瓶和試樣重記為W2克。
將裝有試樣的稱量瓶放在干燥箱中，瓶蓋橫擱在稱量瓶上。于100～105℃烘于4小時。取出，開蓋放于干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，加蓋稱重；再烘干1小時，冷卻30分鐘，再稱重，至前后兩次重量相差不超過0.2毫克即為恒重。此時重量是瓶重加干燥試樣的重量，記為W3克。
計算：
水分％＝（W2－W3）/（W2－W1）×100％
一般要求肉松中水分不超過20％。
三、食品、中草藥灰分測定
1.原理 食品或中草藥，經(jīng)高溫灼燒后，殘留的無機物質(zhì)(包括金屬氧化物和鹽類)稱為灰分?；曳值暮空f明食品成中草藥中含無機雜質(zhì)的多少。食品和中草藥灰分的測定方法相同。在操作中一并敘述。
2.操作步驟 精密稱取一定重量的食品或2～3克粉碎的中草藥，放于已灼燒恒重的磁坩堝中，用直火灼燒坩堝底部，直至食品或中草藥中碳素完全除盡(加適量的硝酸銨能促使碳素氧化)。逐漸升高溫度，繼續(xù)熾灼至坩堝呈暗紅色，使試樣完全灰化。放置冷卻到微熱，移入干燥器中冷卻30分鐘，稱重。再重復(fù)灼燒、冷卻和稱重，直至恒重為止。
計算：
灰分％＝剩余物重(克)/試樣重(克)×100%
四、水中溶解性固體的測定
水中溶解性固體的測定，是水質(zhì)檢驗中的項目之一。通過溶解性固體測定結(jié)果可以了解水質(zhì)被污染的情況或無機鹽類含量，以評價水質(zhì)的優(yōu)劣。
1.原理 取已用定量濾紙過濾的水樣，在一定溫度下烘干，所得固體殘留物稱為溶解性固體，它代表水中溶解性污染物的總重量。
2.操作步驟 將蒸發(fā)皿洗凈，放干燥箱中于105℃烘干1小時，取出置干燥器中，冷卻30分鐘，稱重。重復(fù)以上操作，直到恒重(前后兩次稱量相差小于0.4毫克)為止。空蒸發(fā)皿重記為W1克。
將水樣用定量濾紙重復(fù)過濾二次。然后吸取100毫升上述濾液于恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，再放在干燥箱中在105℃干燥1小時，取出置干燥器中冷卻30分鐘，稱重。重復(fù)上述操作，直至恒重為止，重量記為W2克。
計算：
溶解性固體(毫克/升)＝[（W2－W1）×1000]/100×1000
.jpg "稱量瓶/開啟干燥器的方法/搬移干燥器的方法")
.jpg "揮發(fā)")
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