721型分光光度計(jì)的構(gòu)造與使用方法及注意
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-13
721型分光光度計(jì)是在72型分光光度計(jì)的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)的光度計(jì)。儀器的電源部分、單色器、比色器部分以及測(cè)定讀數(shù)部分全部并在一起，便于操作。721型分光光度計(jì)應(yīng)用真空光電管做為光電能量轉(zhuǎn)換元件，用以將光能轉(zhuǎn)換成電能，這種光電管對(duì)整個(gè)可見(jiàn)光區(qū)都比較靈敏。儀器靈巧使用方便。
1.儀器外型 721型分光度計(jì)的外型如圖13-15所示。
2.光學(xué)線(xiàn)路圖 如圖13-16所示，由鎢絲白熾燈1發(fā)出的白光經(jīng)鏡2聚焦于平面反射鏡3上成為細(xì)光束，再以90°角改向射入狹縫4及保護(hù)玻璃5后到凹球面準(zhǔn)直鏡6上，經(jīng)反射后再射向棱鏡7。棱鏡是玻璃制一角為30°的直角三角形，由側(cè)面進(jìn)光，背面因鍍有鋁層，成為具有強(qiáng)反射性的反射面。當(dāng)光線(xiàn)射入棱鏡后色散成可見(jiàn)光譜依原光路稍偏一小角度的方向反射又回到球面準(zhǔn)直鏡上，由準(zhǔn)直鏡將各單色光反射到狹縫4的另一端處。由于從棱鏡色散出來(lái)的各單色光是散射狀態(tài)的，故球面鏡只能將其中一種所需的單色光反射出來(lái)，再經(jīng)由狹縫的另一端射出。通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)與玻璃棱鏡聯(lián)動(dòng)的波長(zhǎng)調(diào)選盤(pán)鈕，同時(shí)觀察波長(zhǎng)選擇標(biāo)尺，可選出所需波長(zhǎng)的單色光。經(jīng)狹縫射出的單色光透過(guò)聚光透鏡10，比色杯11，開(kāi)啟的光路閘門(mén)12，保護(hù)玻璃13，最后到光電管14上，產(chǎn)生的光電流由T-A標(biāo)尺上的指針隨光電管接受光線(xiàn)的強(qiáng)弱而指示出來(lái)，直接讀出吸收度A或透光度T值。
儀器的特點(diǎn)是采用單光束自準(zhǔn)式的凹球面準(zhǔn)直鏡和鍍鋁面玻璃棱鏡裝置，使射入與射出單色光器的光線(xiàn)由球面準(zhǔn)直鏡來(lái)反射完成；射入的混合白光與射出的單色光都要經(jīng)過(guò)狹縫；采用光電管代替光電池，整個(gè)儀器為一體。
3.使用方法
(1)檢查儀器電源線(xiàn)、地線(xiàn)是否接牢，各旋鈕撥至起始的位置；吸收度標(biāo)尺的指針在未接通電源前必須位于“0”刻線(xiàn)上即T＝0，否則可以用A、T標(biāo)尺上面的校正螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié)。
(2)接通電源開(kāi)關(guān)6，打開(kāi)比色杯暗箱蓋，此時(shí)光門(mén)(光路閘門(mén)12)自動(dòng)關(guān)閉，使光路遮斷，即等于比色液將光全部吸收，透光度等于0；用波長(zhǎng)選擇鈕“λ”選好所需之波長(zhǎng)(從波長(zhǎng)選擇標(biāo)盤(pán)孔(9)中觀察波長(zhǎng)刻度)；將靈敏度鈕5先撥至1檔上。開(kāi)始調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)鈕2(中間標(biāo)有“0”的旋鈕，又叫調(diào)“0”電位器)，使吸收度標(biāo)尺指針指T＝0處。如原來(lái)已指零，接通電源后打開(kāi)比色杯暗箱蓋指針應(yīng)仍指零；如有偏移，再調(diào)節(jié)零點(diǎn)旋鈕至準(zhǔn)確指零。
將已準(zhǔn)備好的空白蒸餾水比色杯放置比色杯架第一格，其它比色杯編好序號(hào)后依次放入比色杯架，不準(zhǔn)比色液溢出杯外。將比色杯推拉桿小心推至底部，則空白杯對(duì)準(zhǔn)光路中。
(3)關(guān)閉比色杯暗箱蓋，此時(shí)光路閘門(mén)自動(dòng)打開(kāi)，光路接通，使在光路上的空白蒸餾水比色杯受光，其透過(guò)光照在光電管上。開(kāi)始調(diào)節(jié)標(biāo)有“100”的旋鈕3，使標(biāo)尺上指針指T＝100％處。然后預(yù)熱20分鐘，觀察指針是否穩(wěn)定。
(4)約20分鐘后，按上述方法反復(fù)幾次調(diào)節(jié)T＝0，T＝100％，即開(kāi)蓋用“0”鈕調(diào)0，閉蓋用“100”鈕調(diào)100％。幾次復(fù)核指針?biāo)笩o(wú)誤，說(shuō)明光電管的光電流已趨于穩(wěn)定，可以進(jìn)行比色測(cè)定。
(5)用比色杯拉桿逐一拉出其它比色液(標(biāo)準(zhǔn)或樣品液)進(jìn)行比色，并記錄各吸收度A或透光度T值。
(6)使用完畢后，關(guān)閉電源拔下插頭，恢復(fù)各鈕至原來(lái)位置(零點(diǎn)調(diào)節(jié)鈕與100％調(diào)節(jié)鈕逆時(shí)針轉(zhuǎn)到底，比色杯拉桿推至底部，靈敏度鈕置1檔)。取出比色杯洗凈涼干后入盒。罩好儀器。
4.721型分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)
(1)儀器前板的五擋靈敏度鈕5為光電微電流的放大器，其選擇檔的原則是要保證空白管(如蒸餾水)能良好地調(diào)到100％的情況下盡量果用低檔，一般是采用“1”檔，這樣會(huì)使儀器有較高的穩(wěn)定性；如空白管溶液色度較深即濃度較大，或所用的空白試劑溶液原有一定基礎(chǔ)色度，用調(diào)“100”鈕尚達(dá)不到調(diào)T＝100％(A＝0)的效果，即靈敏度不夠時(shí)，可逐檔升高。但改變靈敏度級(jí)數(shù)后，必須重新用開(kāi)啟和關(guān)閉比色杯蓋的操作，用“0”和“100”鈕校正T＝0和T＝100％。
(2)空白檔可以采用空氣、蒸餾水或其它有色溶液做空白，調(diào)節(jié)至T＝100％處。
(3)為使指針能在標(biāo)尺上T＝20～80％(0.1～0.8吸收度)的范圍內(nèi)移動(dòng)，可根據(jù)溶液顏色的深度來(lái)選擇不同厚度的比色杯進(jìn)行比色。
(4)(儀器備有三片吸光片(消光片)，其吸收度分別為0.5；1.0、1.5A，稱(chēng)為中性濾光片。因這一組濾光片在很寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)它們本身的吸收度或透光度變化不大，如1.0A的吸光片在使用較寬一段波長(zhǎng)范圍的單色光透過(guò)時(shí)，該片吸收度仍接近1.0A。這組吸光片的用途是當(dāng)溶液濃度較高，測(cè)得的吸收度A值過(guò)大時(shí)，則用吸光片在光路中做空白調(diào)節(jié)100％透光度后，再進(jìn)行比色。如某液所測(cè)得A值為1.7，讀數(shù)時(shí)易造成較大的讀數(shù)誤差。如果在空白(參比)比色杯處加一吸光片(如為1.0A)，用“100”鈕調(diào)節(jié)透光度為100％，再測(cè)定此液A值如為0.72A，則該液實(shí)際吸收度值為吸光片A值加實(shí)測(cè)A值，即為1.0+0.72＝1.72，可見(jiàn)，增加吸光片后，指針能在0.8～0.1的吸收度范圍內(nèi)移動(dòng)，使刻度讀數(shù)靈敏度提高，可測(cè)到小數(shù)后第二位。
(5)儀器應(yīng)安放在干燥、照明不宜太強(qiáng)的房間內(nèi)，安置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上，遠(yuǎn)離經(jīng)常振動(dòng)的機(jī)械等。炎熱天不能用電扇直接向儀器吹風(fēng)。以防止燈絲發(fā)光不穩(wěn)定。
(6)為確保儀器能穩(wěn)定工作，在使用電器較多的環(huán)境中應(yīng)另加穩(wěn)壓器。
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