氣相層析儀的檢測器
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-17
檢測器是氣相層析儀中的檢測部分。它可將載氣中被分離的組分及其含量轉(zhuǎn)換成電信號(電壓或電流)，將電信號傳至記錄儀自動記錄，然后根據(jù)記錄數(shù)據(jù)進(jìn)行定性或定量。
目前能使用于氣相層析儀上的檢測器種類繁多，但根據(jù)檢測原理可分二種類型。
濃度型檢測器 檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器信號大小與組分在載氣中的濃度成正比，而與組分的質(zhì)量流速(單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分量)無關(guān)。如熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器屬于此型。
質(zhì)量型檢測器 檢測器測量的是載氣中組分進(jìn)入檢測器的速度變化，檢測器信號大小與單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的質(zhì)量成正比，而與組分在載氣中的濃度無關(guān)。如氫焰離子化檢測器，火焰光度檢測器即屬于此型。
(一)熱導(dǎo)檢測器 熱導(dǎo)檢測器(圖14-20)是利用不同組分氣體的熱導(dǎo)系數(shù)不同，當(dāng)其它條件恒定時(如電流、溫度、載氣流量)，熱量從放置在氣體中的熱傳導(dǎo)體(在熱導(dǎo)池體里固定一根一定長度，一定粗細(xì)及一定電阻值的金屬絲，一般用鎢絲或鉑絲)傳導(dǎo)出去，傳導(dǎo)的速度決定于氣體的性質(zhì)。當(dāng)氣體以恒定的速度通過熱導(dǎo)池池體時，主要由熱傳導(dǎo)而引起熱能的損失是一定的。當(dāng)氣體的組成及其濃度發(fā)生變化時，由于熱傳導(dǎo)率λ的變化而引起熱能的損失也隨著改變，因而熱傳導(dǎo)體的溫度即隨著發(fā)生變化。由于溫度變化引起電阻的阻值變化，可用惠斯登電橋進(jìn)行測量(圖14-21)，所得的電信號大小，即可衡量組分的含量。
熱導(dǎo)檢測器的靈敏度決定于載氣和組分熱導(dǎo)率之差。兩者相差越大，電阻改變越大，靈敏度越高。若λ組分＝λ載氣則不出峰。
使用熱導(dǎo)檢測器應(yīng)注意：
1.要保護(hù)金屬絲不被氧化燒斷，因此要求載氣應(yīng)純不能合氧，同時要防止外界空氣進(jìn)入，所以氣路系統(tǒng)的壓力必須大于外界壓力；
2.載氣流速應(yīng)保持恒定；
3.不通載氣時不能加橋電流，否則熱導(dǎo)池易燒壞，在達(dá)到靈敏度時，盡量采取低橋電流以保護(hù)金屬絲。
(二)氫焰離子化檢測器 氫焰離子化檢測器(圖14-22)原理是純凈的氫氣在空氣中燃燒時，火焰中的離子是很少的。當(dāng)層析柱中組分和氫氣混合，并借空氣助燃進(jìn)行燃燒，所生成的火焰溫度可達(dá)2100℃，使樣品組分離子化。產(chǎn)生了數(shù)目相等的正和負(fù)離子(電子)，在氫焰附近設(shè)有收集極(負(fù)極)和發(fā)射極(正極)在兩極之間加有150～300伏的極化電壓，形成電極電場。組分被電離成離子化后的正離子被收集極收集，負(fù)離子(電子)被發(fā)射極抽獲，由此而產(chǎn)生微電流。通過微電流放大器給出信號。電極間的離子濃度，決定于組分分子進(jìn)入火焰的速度，即兩極間產(chǎn)生的離子流大小與單位時間內(nèi)通過火焰的組分量成正比。
離子化的機(jī)理以苯為例來解釋
所生成的CHO+、H3O+正離子和電子e在外電場作用下分別向兩極移動而形成微電流。
使用氫焰離子化檢測器需注意：
1.所使用的載氣一般常選用氮?dú)?、氫氣、空氣都必須凈化，流速要恒定?/span>
2.檢測器溫度要比柱溫高50℃，以防止低溫時積水和高沸點(diǎn)物冷凝。
3.對在火焰中不完全燃燒的產(chǎn)物如SiO2將沉積在電極和噴嘴上形成絕緣層、降低靈敏度，甚至不發(fā)生信號，應(yīng)及時清除。
4.樣品取量不能太多，特別是其中水分不能過多。否則會使火焰溫度下降影響靈敏度。
氫焰離子化檢測器的靈敏度要比熱導(dǎo)檢測器高100～10000倍，穩(wěn)定性好，死體積小。常做為痕量分析的檢測器。
其它檢測器本文不做介紹?？傊?，在氣相層析法中對檢測器的要求是靈敏度高，穩(wěn)定性好，基線穩(wěn)定，造價低廉，應(yīng)用范圍廣，使用方便等。
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