氯化鋇結(jié)晶水的含量測定實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-18
一、目的
1.鞏固分析天平的稱量方法。
2.掌握恒重的操作方法和技術(shù)、干燥失重的測定方法。
二、操作步驟
1.空稱量瓶的干燥恒重 取扁稱量瓶兩只,洗凈,置恒溫干燥箱中,打開瓶蓋斜靠瓶口,在125℃進(jìn)行干燥1小時(shí)。取出稱量瓶置干燥器中冷卻30分鐘至室溫,蓋好瓶蓋,準(zhǔn)確稱其重量。再干燥、冷卻、稱量,直至恒重為止,記錄為W2克。
2.樣品干燥失重的測定 取純BaCl2·2H2O試樣2份,各約1.5克左右裝入已恒重的稱量瓶中,鋪平、加蓋,精密稱其重量為W1克。置干燥箱中,開蓋斜靠瓶口,逐漸升溫,并在125℃下烘烤2小時(shí),取出放入干燥器中冷卻30分鐘,至室溫,蓋好瓶蓋,準(zhǔn)確稱其重量。再按同法烘烤1小時(shí),冷卻,稱其重量,直至恒重為止記錄為W3克。前后稱量減少的重量即為氯化鋇試樣中結(jié)晶水的重量。
注意,將空稱量瓶或盛有試樣的稱量瓶置入干燥器中冷卻時(shí),瓶蓋仍要斜放在瓶口上,不要蓋緊,以免冷卻后不易開啟,但稱量時(shí)應(yīng)將瓶蓋蓋好。再有,開蓋于干燥箱中烘烤時(shí),最好瓶口上部用清潔濾紙蓋上以免雜質(zhì)落入影響結(jié)果。
三、記錄和計(jì)算
1.空稱量瓶的干燥恒重
瓶號
重量(克)
測定次數(shù)
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Ⅰ |
Ⅱ |
第一次 |
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第二次 |
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恒重(W2) |
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2.氯化鋇結(jié)晶水的干燥失重
測定份數(shù)
重量(克)
加熱前后重量改變(克)
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Ⅰ |
Ⅱ |
加熱前 |
試樣+稱量瓶重(W1) |
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試樣重(S)=W1-W2 |
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加熱后 |
試樣+稱量瓶重(第一次) |
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試樣+稱量瓶重(第二次) |
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試樣+稱量瓶重(第三次) |
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恒重時(shí)的重量(W3) |
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結(jié)晶水重W=W1-W3 |
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3.結(jié)晶水%=W/S×100%
4.相對偏差為:
相對偏差%=兩次測定值之差/平均值×100%