分光光度計的結構組成有哪些？
實驗室k / 2019-07-22
一般分光光度計由四個主要部件構成，即輻射源(光源)、色散系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)及記錄器。方框圖如下：
輻射源
鎢燈：作為可見光光源，在320nm～3μm波長為連續(xù)光譜。適用范圍為350~1000nm，使用鎢燈時為了減少350～400nm波長的雜散光，需用濾光片以提高單色光的純度。如751系列分光光度計上365nm的濾光片，用以防止鎢燈作輻射源時在400mm波長以下可見光的雜散，而580nm濾光片則在波長大于590nm范圍使用。
氫燈：紫外光的連續(xù)光譜可由氫燈、氘放電燈、氙燈及汞燈供給。目前常用的是氫燈及氘燈。使用波長范圍為200～350nm，350nm以上則其輸出能量太低。氘燈的強度比氫燈大3～5倍，因此若光源使用氘燈，可提高儀器的靈敏度。
色散系統(tǒng)
色散系統(tǒng)是指從入射光狹縫到出射光狹縫的構件部分。功能是把光源進入入射光狹縫的復合光分解成單色光，然后通過樣品池吸收后再加以檢測。色散系統(tǒng)由狹縫，準直鏡、色散元件(光柵或棱鏡)組成。
1.狹縫 狹縫有入射光狹縫及出射光狹縫之分。入射光狹量的作用是使光源發(fā)出的光成一束整齊的細光束，照射到準直鏡上；出射光狹縫的作用是選擇色散后的“單色光”。狹縫是決定儀器分辨率的一個重要元件，由狹縫出來的光并不是某一波長的光，狹縫越寬包含的光波越多。如果色散元件是棱鏡，那么在一定狹縫寬度下，在長波光譜中所包含的光波比短波光譜為多。因此為了要得到一定純度的光，必須隨著棱鏡的轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)狹縫寬度。通常表示出射光狹縫的寬度有二法：即實際寬度(以mm表示)及光譜狹縫寬度(即出射光狹縫中包含的光譜寬度，以nm為單位)。應用光譜寬度來標示狹縫寬度，使我們很方便地知道單色光的純度。一般狹縫越窄光波越接近單色光，所測得的吸收峰形越尖銳，但光強隨著出射狹縫的變窄也相應減弱，從而影響了檢測的靈敏度。因此在測定時需選擇適當?shù)莫M縫寬度。
2.色散元件
(1)棱鏡：棱鏡對光波的色散主要利用折射現(xiàn)象，即當射在一塊介質(zhì)上的準直輻射束，通過介質(zhì)的途徑服從 Snell定律，即：
n1sini1＝n2sinγ2
因此當輻射束從空氣進入光密介質(zhì)時，則偏向法線折射；當光從光密介質(zhì)進入空氣時，則偏離法線折射。所以光源發(fā)出的連續(xù)光照射到棱鏡后，便可得到一由紅到紫的連續(xù)光譜，但長波間的距離較短，而短波間的距離較大，即光波間的距離與波長不呈線性關系。
由于玻璃對紫外輻射有一定的吸收，尤其在短波段，因此紫外分光光度計上的棱鏡常采用熔融石英或天然石英為材料，其有效透射范圍為170nm～3.6μm。一般加工成80°直角棱鏡或60°正三角形棱鏡。30°直角棱鏡又稱Littrow棱鏡，在反射面上鍍一銀層或鋁層，光波進入棱鏡后被鍍層反射，進行二次色散以提高其色散度。如上海分析儀器廠751系列即采用此種棱鏡，而天津分析儀器廠WFD-8系列則采用60°正三角天然石英棱鏡。
(2)光柵：紫外-可見輻射的色散除利用棱鏡外，還可采用光柵來實現(xiàn)。光柵分透射光柵及反射光柵兩種。透射光柵采用玻璃或其他透明材料在其上刻劃等距離線條構成。適用于紫外及可見光區(qū)域的透射光柵每厘米線槽的數(shù)值為12000條。當光輻射通過狹縫到達光柵時，每條刻槽即起到新光源的作用，由于許多光束間的干涉而使輻射色散成其各組分波長，若將此色散的光譜聚焦在一個平面上，便可得到一個由一系列入射狹縫的象所組成的光譜。反射光柵則是通過在一拋光金屬表面上刻線而制成，輻射在各未刻部分發(fā)生反射，各反射光束間發(fā)生干涉，從而引起色散(圖12-10)。
光柵的優(yōu)點在于所產(chǎn)生的各條譜線之間的間距相等，即波長與各光波間的距離呈線性關系，如圖12-11。因此，正確設計光柵單色器，便可獲得一種在任何情況下都能使輻射沿出射狹縫的焦面呈線性色散。
試樣容器
裝試樣的容器稱吸收池，必須由能夠透射所需波長范圍輻射的材料制成，對紫外輻射而言則必須采用石英材料。吸收池內(nèi)部空間厚度(光程)要求準確，一般儀器均配有一對光程長度和透射特征都相匹配的吸收池。如果破損，事先需加以選擇，要求二只吸收池的透光度誤差＜0.5％，否則影響結果的準確度。
輻射檢測和指示裝置
輻射的檢測裝置是一將輻射能轉(zhuǎn)換成電信號的光電轉(zhuǎn)換器件，它必須能響應一個很大波長范圍內(nèi)的輻射能，并要求具有一定的靈敏度及對輻射作出快速響應。此外，重要的是產(chǎn)生的電信號應正比于輻射功率。即：
G=k'p+k
式中：G為檢測器的電響應，以電流(電阻或電勢)為單位。
k'為常數(shù)，是檢測器靈敏度的量度。
k為暗電流，檢測器本身有一恒定的響應，通常儀器均附一補償電路使k→0。
因此上式可簡化為
G＝k'p或p＝k'G
1.光電管 光電管內(nèi)裝有一半圓柱型陰極和一絲狀陽極，在陰極的凹面涂有對輻射敏感的材料，當接受輻射時，即發(fā)射電子，并且隨著光波的輻射功率加大而發(fā)射的電子也增大，當在兩極間加電位時，發(fā)射出的電子便流向絲陽極而產(chǎn)生光電流。
751系列的檢測器具有二只光電管，一為氧化銫光電管(又稱紅敏光管)，用于625~1000nm波長范圍；另一為銻銫光電管(又稱紫敏光管)，其波長范圍為200～625nm。
2.光電倍增管 光電倍增管可把光電流放大10(6次方)～10(8次方)倍。因此比光電管有更高的靈敏度，使用光電倍增管可提高儀器的性能。光電倍增管也具有一涂有光敏材料的陰極和陽極，此外還有一系列的電子倍增極(打拿極)，一般有九個。電子倍增極被高能量的電子沖擊后，就會發(fā)出大量次級電子，從而引起聯(lián)級放大效應。當重復九次以后，每個光子已形成10(6次方)~10(7次方)個電子，最后被陽極收集。所得到的倍增電流可進一步放大加以測量，光電倍增管易被強烈輻射所損壞，因此只可用于低輻射功率的檢測。
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.jpg "Littrow裝置/在反射光柵上的衍射")
.jpg "二種色散元件的色散特性")
.jpg "光電倍增管圖示")
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