天然產(chǎn)物的分離方法一一分餾法和沉淀法
化學先生 / 2019-07-26
1:分餾法
分餾又稱為分級蒸餾或精餾,是將液體混合物在一定的設(shè) 備內(nèi)同時進行多次部分氣化和部分冷凝,從中提取純物質(zhì)的蒸餾過程,其基本原理是利用混合物中各組分的沸點不同而進行分離。液體物質(zhì)的沸點低,其揮發(fā)度越大,因此將液體混合物沸騰并使其部分汽化和部分冷凝時,揮發(fā)度較大的組分在氣相中的濃度就比在液相中的濃度高,相應(yīng)的難揮發(fā)組分在液相中的濃度高于在氣相中的濃度,故將氣、液兩相分別收集,可達到將輕重組分分離的目的。在實驗室,分餾過程通常是在分餾柱(或稱分凝器)內(nèi)進行的,通過控制不同的溫度,便可將各種物質(zhì)分離。
分餾法既能克服多次普通蒸溜的缺點,又可有效地分離沸點相近的混合物。目前,工業(yè)上主要是用于揮發(fā)油的分離,因揮發(fā)油中的某此成分在沸點的溫度下常常被破壞,故通常都采用減壓分館。
2:沉淀法
利用有機物的溶解性或與某些試劑產(chǎn)生沉淀的性質(zhì)可實現(xiàn)樣品成分的初步分離。應(yīng)用時需要考慮沉淀試劑的選擇性,沉淀方法對目標成分的活性和化學結(jié)構(gòu)是否破壞,殘留物對人體的危害等因素。對所分離的成分而言,這種沉淀反應(yīng)應(yīng)該是可逆的。
溶劑沉淀法是在有機化合物水溶液中加人有機溶劑后,顯著降低待分離成分的溶解度從而將其沉淀析出的一種方法。 其機制在于溶質(zhì)在溶液中的化學勢發(fā)生變化造成溶解度的下降。其優(yōu)點在于選擇性好、分辨率高,溶劑易回收,但條件控制不當,損失較大。鹽析沉淀法是指當水溶液中鹽濃度增大到- -定程度后,待分離有機物,尤其是大分子的酶和蛋白質(zhì)的溶解度逐步下降直至沉淀析出的過程,其原理在于中性鹽離子對蛋白質(zhì)等分子表面活性基團及水活度的影響結(jié)果。鹽析沉淀條件中,多價鹽的沉淀效果好于單價鹽,陰離子的鹽析效果好于陽離子。待分離組分采用鹽析的方法處理后,一般有夾帶,常需經(jīng)過脫鹽處理。
沉淀劑沉淀法是添加某種化合物與溶液中的待分離組分生成難溶性的復(fù)合物,從而使其從溶液中沉淀析出的方法。沉淀劑沉淀分離主要有金屬離子沉淀法、酸類及陰離子沉淀法非離子型聚合物沉淀法以及均相沉淀法等。最常用的沉淀劑是中性乙酸鉛或堿式乙酸鉛,它們在水或稀醇溶液中能與許多物質(zhì)生成難溶性的鉛鹽或絡(luò)鹽沉淀,可以用于分離目的。脫鉛方法常采用硫化氫氣體將沉淀分解并將其中的鉛鹽轉(zhuǎn)變?yōu)椴蝗苄缘牧蚧U沉淀而除去。也可以采用硫酸磷酸、硫酸鈉、磷酸鈉等脫鉛,但由于生成的硫酸鉛及磷酸鉛在水中有一定的溶解度,脫鉛不徹底,由于此法比較簡單,實驗室仍不時采用。另外還有等電點沉淀法、變性沉淀法、絮凝沉淀法等可以根據(jù)需要采用。