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    采用蒸餾或揮發(fā)法可達到到分離分析的目的，一般的作法是：
    1．溶液中的反應  通常是在溶液中加入某種物質后產生氣體，通過揮發(fā)或蒸餾以達到分離或進行測定。如氮的測定，采用酸性溶液使氮還原成銨鹽，然后加入濃堿將氨全部蒸餾出來后進行滴定。又如鍍鉻溶液中硫酸根的測定，系在磷酸介質中以活性炭作還原劑，在300C中將硫酸根還原為二氧化硫蒸餾出來，用水作吸收劑，淀粉為指示劑，以碘液滴定，不經任何分離即可得到滿意的結果。

    用于分離的，如不銹鋼中錳的測定，由于六價鉻影響七價錳終點的判定，先將三價鉻在高氯酸中氧化成六價后，加入氯化鈉或鹽酸，將鉻變成氯化鉻酰除去。很多金屬和非金屬，如錯、砷、錫、銻、鉍、鋨和錸都可以轉化為適當化合物用蒸蒸餾法除去，如表73所示

    下面是各種金屬化合物揮發(fā)（蒸餾）時的條件
    實驗1：HC1O4－HC，將金屬氯化物或氯酸鹽置于蒸餾瓶中，加入60％HC1O415毫升，在二氧化碳氣流中進行蒸餾，溫度到達200°C時，分次加入鹽酸15毫升，并保持溫度200～220℃蒸餾20～30分鐘。

    實驗2：HC1O4－HBr，與實驗1條件同，以40％HBr代替HCl。

    實驗3：HC1O4ーH3PO4－HCl，與實驗1相同，但在蒸餾以前加入5毫升85％H3PO4。

    實驗4：H2SO4－HCl，與試驗1相同，以H2SO4（比重1．84）代替HC1O4。

    實驗5：H2SO4－HC1，與實驗1相同，以H2SO4（比重1．84）代替HC1O4。

    實驗6：H2SO4－HBr，與實驗2相同，以H2SO4代替HC1O4.

    2．固態(tài)中的反應  在分離或測定固態(tài)物質中某兩種元素或成份時，有些是在高溫下進行化學反應后產生揮發(fā)性的氣體。如測定鋼中的碳碳、硫時，必須先將固體試樣放在高溫（一般在1150～1250C）氧氣流中，使碳、硫燃燒成為CO2和SO2，然后收集起來分別進行測定。

    又如測定硅酸鹽中的SiO2或鋼鐵中的硅時，要得到純凈SiO2的重量，必須將SiO2與HF作用生成易揮發(fā)的SiF4除掉。又如以SnO2重量法測定銅錫合金或鉛錫合金的錫時，往往在先生成的H2SnO沉淀中吸附了一些雜質要得到SnO2純凈重量，只有將SnO2以碘化銨作用生成易揮發(fā)的SnI4除掉。

    何立豐等利用碘化銨在玻管中升華分離礦石中的錫，最后將碘化錫轉為硫酸鹽，以量法滴定高含量的錫或采用孔雀綠一硫氰酸鹽比色法測定微量的錫。