(一)過濾材料的選擇和處理
(1)濾紙的選擇:濾紙和沉淀將在一起稱重,如如果濾紙灼燒后殘留一定灰份,將增加沉淀的重量,因此普通濾紙用于重量分析是不適合的。在重量分析中常用的無灰濾紙是預(yù)先用鹽酸和氫氟酸處理除去大部分無機(jī)物質(zhì)的,其每張的灰份不超過0.2毫克,在通常的定量分析中,這種少量的灰份,可以忽略不計(jì)。如果濾紙的灰份超過這個(gè)數(shù)字時(shí),就應(yīng)當(dāng)進(jìn)行修正。每張濾紙灰份的重量,均標(biāo)明在濾紙盒的封面上。
市售定量濾紙的疏密程度分快速、中速和慢速三種,一般非晶形沉淀采采用快速濾紙,晶形沉淀較粗的采用中速濾紙,較細(xì)細(xì)的晶形沉淀,如硫酸鋇、草酸鈣等采用慢速濾紙。
濾紙的大小應(yīng)根據(jù)沉淀的多少來選擇擇。如果濾紙?zhí)?,則洗滌將耗時(shí)間;如果濾紙?zhí)?,在過濾時(shí)沉淀將超過濾紙一半時(shí),不僅沉淀不易洗凈,還有可能將沉淀沖出的危險(xiǎn)。一般采用7~11厘米。茲將經(jīng)常采用的濾紙規(guī)格列表如下。
(2)濾紙的折疊和漏斗:漏斗的錐度一般是60°,/過濾時(shí)要保持濾紙不受損壞,同時(shí)又要過濾速度快,因此要求濾紙應(yīng)與漏斗密合。一般是將濾紙對(duì)折,然后再折成直角,為了使濾紙能很好的與漏斗密合,將折好的濾紙撕去一小角(圖32),然后將濾紙打開成60°。除了上述方法外,還有將濾紙折為六折或八折后,再折疊成三折或四折。這樣折的濾紙,將有三部分或四部分為單層,其它另外三部分或四部分為三層,循漏斗四周分配平后,放入漏斗中。為了能更好地使濾紙與漏斗貼合,在濾紙放入漏斗后,以蒸餾水潤(rùn)濕,并用干凈手指小心按壓濾紙,以擠出留在濾紙與漏斗壁間的空氣,使濾紙與漏斗壁緊貼。但在實(shí)際工作中,由于漏斗錐度并非標(biāo)準(zhǔn)的60,雖然按上述要求操作,過濾仍然緩慢。以后經(jīng)過改進(jìn),制成了一種快速漏斗,不僅過濾快,洗滌也快,大大地提高了重量分析的速度(見圖33)。
(3)微孔玻璃過濾坩堝(或漏斗)。這種坩堝或漏斗的濾板是用玻璃粉末在高溫下熔結(jié)而成,如圖34所所示。
通常采用的微孔細(xì)度分為6級(jí)(G1~G),使用時(shí)根據(jù)沉淀選用不同的孔徑,一般定量中所采用的為G3~G44,較細(xì)的沉淀過濾采用G。為宜?,F(xiàn)將上海、長(zhǎng)春等玻璃廠所生產(chǎn)的坩堝的規(guī)格介紹如下(表111
凡是沉淀只需烘干稱重或沉淀因熱穩(wěn)定性差,不能與濾紙一同烘干的,均可用這類濾器,如如氯化銀、鎳鎳丁二肟沉淀等。
根據(jù)沉淀選定好孔度合適的坩堝后,先用水清洗干爭(zhēng),再以1+1鹽酸浸煮30分鐘,取出用水沖洗后,再用蒸餾水沖洗幾次,移入100~~105°C烘箱內(nèi)干燥至恒重(根據(jù)沉淀干燥溫度而定)。
采用抽氣過濾,其裝置如圖35所示。
過濾洗滌與濾紙過濾相同,沉淀洗滌干凈后將過濾坩堝移入干燥箱內(nèi)烘干,燥溫度一般為100105C(根據(jù)沉淀干燥燥溫度而定)。
(二)過濾操作
濾紙放好后,將漏斗放在漏斗架上,然后漏斗架下面放干凈燒杯(如果濾液需需要進(jìn)行其它成份的測(cè)定的話),并使漏斗頸末端與燒杯壁接觸,以免濾液濺出。
過濾時(shí)為了不使濾紙小孔被沉淀所堵塞,應(yīng)盡可能采用傾瀉法。即將沉淀上面的澄清溶液傾入濾紙上,而讓沉淀留在燒杯內(nèi)。為了防止濺失,傾傾瀉時(shí)應(yīng)將燒杯嘴沿著玻棒徐徐加入漏斗中(圖36),并使玻棒下端靠近濾紙紙三層的一邊。過濾時(shí)在濾紙中的溶液應(yīng)低于濾紙邊緣5~6毫米,絕不允許將溶液裝滿濾紙內(nèi)因?yàn)檫@樣溶液中會(huì)有少許沉淀越過濾紙上緣而進(jìn)入濾液中,造成沉淀損失。
在暫停傾瀉時(shí),孚燒杯嘴嘴應(yīng)沿玻棒上移至燒杯直立狀態(tài),?以免溶液沿?zé)炝髦镣獗冢?/span>然后再將玻棒放入燒杯中。至上層澄清溶液過濾完后,的開始洗滌沉淀。
(三)沉淀的洗滌
(1)洗滌液的選擇:洗滌沉淀的目的,主要是除去混在溶液中的母液及吸附在沉淀表面的雜質(zhì)。為了得到純凈的沉淀,并使分析結(jié)果穩(wěn)定,應(yīng)對(duì)洗滌液進(jìn)行適當(dāng)選擇,其要求如下:
(a)溶解度較大的沉淀,應(yīng)用沉淀劑的稀溶液來進(jìn)行洗滌,以免沉淀溶解,但只能用于揮發(fā)性的沉淀劑。如鉛采用硫酸鉛沉濋后,一般是用稀硫酸作為洗滌劑。
(b)対于溶解度很小的非晶形沉淀,采用電解質(zhì)的稀溶液進(jìn)行洗滌,以防止沉淀在洗滌過程中又溶解成膠體。但加入洗滌液中電解質(zhì)應(yīng)該是揮發(fā)性的或是高溫灼燒時(shí)應(yīng)能分解除去的物質(zhì)。
(c)如果沉淀的溶解度很小,而又不易生成膠體時(shí)可用蒸餾水洗滌。
(d)熱洗滌液易將沉淀洗,通過濾紙比較快,而且還能防止膠體溶液的生成。但由于熱洗滌對(duì)沉淀的溶解損失大,因此對(duì)溶解度很小的非晶形沉淀,宜用熱洗滌溶液。對(duì)溶解度大的晶形沉淀,應(yīng)采用冷洗滌液。
(2)洗滌操作程序:用傾瀉法將沉淀上層清亮溶液過濾完后,剩下沉淀。先用用洗滌液沖洗燒杯壁(最好不要將沉淀沖渾濁)。待沉淀下沉后,將清亮溶液沿玻棒傾入濾紙中。這樣洗滌沉淀2~3次后,再將沉淀移至濾紙上,其操作方式如圖37所示。
沉淀轉(zhuǎn)移時(shí),左手拿燒杯,左手食指按住橫放在燒杯口上的玻棒,將燒杯斜傾在漏斗上方,玻棒下方靠近濾紙,然后右手拿洗瓶,將洗瓶?jī)?nèi)噴出的水溶液沿?zé)咨戏街鸩较蛳路搅鲃?dòng),以便使沉淀逐步洗入濾紙中,然后用套有橡皮帽的玻棒擦洗干凈,再擦洗燒杯壁上附著的沉淀,并按照上法將沉淀移入濾紙上。
沉淀完全轉(zhuǎn)入到濾紙上后,即可在濾紙上進(jìn)行沉淀的洗滌,洗滌水溶液應(yīng)從濾紙的邊緣徐徐流動(dòng),然后用水直接淋洗沉淀。洗滌沉淀或?yàn)V紙時(shí),洗滌液不宜太多,最好前一次洗滌液流完后,再開始第二次淋洗。
這樣淋洗多次后,檢查沉淀是否已經(jīng)洗凈,一般是用試管檢驗(yàn)?zāi)敢褐心骋浑x子是否存在,如無即洗滌干凈。