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    容量分析法中，操作溶液的體積是由滴定管、移液管等刻度容器讀出來(lái)的，嚴(yán)格說(shuō)來(lái)容量?jī)x器的容積并不經(jīng)常與它所標(biāo)出的大小完全相符合。因此，在工作開(kāi)始時(shí)，尤其對(duì)準(zhǔn)確度要求較高的分析工作，必須對(duì)所使用的容量?jī)x器進(jìn)行校正。

    測(cè)量容積的基本單位是標(biāo)準(zhǔn)升，即在真空中溫度為3．98℃時(shí)，重量為1000克的純水所占的體積。1升的千分之一為1毫升。但由于3．98C溫度太低，故一般均以20C為標(biāo)準(zhǔn)溫度。在此溫度下，使其容積等于規(guī)定容積來(lái)刻制容器的刻度。

    校定容器的方法是，稱量一定容積的水，然后根據(jù)該溫度時(shí)水的密度，將水的重量換算為容積。同時(shí)由于稱量不可能在真空中進(jìn)行，而金屬砝碼的比重又比水的比重大。因此，將其某一溫度的水換算成容積單位時(shí)，應(yīng)注意以下情況：

    1.對(duì)于水的密度隨溫度的改變而改變的校準(zhǔn)；

    2.對(duì)于玻璃器皿的容積由于溫度的改變而改變的校準(zhǔn)；

    3.在空氣中稱量時(shí)空氣浮力的校準(zhǔn)。

    為了便于計(jì)算，可將上述三項(xiàng)校準(zhǔn)值合并而得一總校準(zhǔn)值。表115是在不同溫度下以水充滿容積為1升的玻璃器皿，，在空氣中以黃銅砝碼稱取的水重，該容器的容積在20°C時(shí)（標(biāo)準(zhǔn)溫度）為1升。

    利用表115進(jìn)行校準(zhǔn)容器是很方便的。如一支移液管，其刻度在20C為10毫升，今在實(shí)溫25C時(shí)校準(zhǔn)其刻度是否準(zhǔn)確。校準(zhǔn)方法是，吸取純水（水溫與室溫同）至刻度，放入已知重量的稱量瓶（或帶磨磨口玻塞50毫升的三角瓶）中稱量，得水重為9．9721克，查表115知25℃時(shí)1毫升水重應(yīng)為0．99618克，故得移液管實(shí)際容積為：

9.9721

             ———— = 10.010毫升

0.99618

所以這支移液管的校準(zhǔn)值為+0．01毫升。

    滴定管可按上述同祥方法，分段稱量水重進(jìn)行校準(zhǔn)；容量瓶也可以稱量盛裝水的重量，按同樣方法進(jìn)行計(jì)算。校準(zhǔn)后，當(dāng)移液管和容量瓶超出公差時(shí)，必需重新刻線，按照結(jié)果為“正”的的新線刻在原線下面；反之則在上面，其上、下高度可根據(jù)下式求得：

   W

H= ———

   πr2d

式中  W——量器超出規(guī)定誤差部分純水的克數(shù)；

      d——純水的密度；

      r——玻璃管的半徑；

      h——新刻線離原線距離（毫米）。