無(wú)機(jī)化合物
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-10-30
一、無(wú)機(jī)化合物實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1.了解某些氯化物的水解反應(yīng)
2.了解某些氫氧化物的酸堿性和熱穩(wěn)定性
3.了解某些硫化物的溶解性能
4.了解某些含氧酸鹽的氧化還原性、熱穩(wěn)定性和水解反應(yīng);
5,熟悉pH試紙的使用和離心分離等基本操作。
的單題收(
二、無(wú)機(jī)化合物提要
1.水合離子的顏色
不少過(guò)波元素的水合離子及含氧酸根離子有特征的顏色。例如:Cr3+藍(lán)綠色、CrO²/4-黃色、Cr2O²/7-橙色、Mn2+淺紅色、MnO-4紫紅色、Fe淺綠色、Fe²+棕黃色、Co2+淺紅色、Ni2+綠色、Cu2+藍(lán)色等。
2.氯化物的水解反應(yīng)
除鈉、鉀、鋇等最活潑金屬的氯化物外,一般都能水解而使溶液呈酸性。+2、+3價(jià)態(tài)金屬氯化物在水中進(jìn)行水解,主要生成碳式鹽及酸。值得注意,SnCl2等水解后所生成的堿式鹽由于溶解度很小而以沉淀析出。
SnCI2+H2O↔Sn(OH)Cl↓(白色)+HCI
3,氫氧化物的性質(zhì)
在元素周期表中,同一周期自左至右,各主族元素最高價(jià)氧化物的水合物的酸性逐漸增強(qiáng)，堿性逐漸減弱;同一主族自上而下,相同價(jià)態(tài)元素氧化物的水合物,一般來(lái)說(shuō),酸性逐漸減弱,性逐漸增強(qiáng)。例如,AI(OHD)3是典型的兩性氫氯化物,而Mg(OH)2則是中強(qiáng)堿,H3BO3則是弱酸。一些ρ區(qū)元素和過(guò)渡元素的+2、+3、+4價(jià)態(tài)的氫氧化物如Pb(OH)2、Cr(OH）3等也都具有兩性,既可以和酸,也能和堿發(fā)生中和反應(yīng)。而Ag0H(白色)是中強(qiáng)堿,能溶于強(qiáng)酸,卻不和強(qiáng)堿反應(yīng)。AgOH很不穩(wěn)定,在常溫下即脫水,而成Ag2O(棕色)。
4.硫化物的溶解性
按照溶解度的不同,硫化物可以分成三類。第一類,可溶于水,主要是一些S區(qū)金屬的硫化物,例如Na2S、BaS以及(NH4)2S等。第二類,不溶于水但可溶于稀酸,主要是一些d區(qū)金屬的硫化物,例如Mns(淺紅色)、FeS(黑色)以及ZnS(白色)等。第三類,既不溶于水也不溶于稀酸,主要是一些ds區(qū)及ρ區(qū)金屬的硫化物,例如CuS(黑色)、CdS(黃色)、SnS(棕色)等。利用硫化物的不同溶解性能和特征的顏色,可以分離和檢驗(yàn)?zāi)承┙饘匐x子。
5.高錳酸鉀和錳酸鉀
錳酸鹽可由MnO2和強(qiáng)堿在氧化劑如KNO3的作用下強(qiáng)熱而制得。綠色的 K2ManO4溶液由于水解而產(chǎn)生自偶氧化還原反應(yīng),生成紫紅色的KMnO4和棕色的MnO2沉淀:
3K2Mno4+2 H2O↔2 KMNO4+Mno2↓+4 KOH
從上述平衡可以看出，加酸會(huì)促進(jìn)MnO²4-離子的自偶氧化還原反應(yīng);而在堿性條件下,則K2MnO4較易穩(wěn)定存在。
在酸性條件下KMnO4是強(qiáng)氧化劑,易被還原為Mn2+離子。
6.重鉻酸鉀和鉻酸鉀
重鉻酸根離子(Cr?O²7-)和鉻酸根離子(CrO²4-)在溶液中存在著下列平衡:
cr2O²7- +H2O↔2 Hcro-4↔2H+ +2CrO²4-
加堿，溶液從橙色(Cr2O²7-)轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色(CrO²4-);加酸,則使平衡向左移動(dòng),黃色又變?yōu)槌壬?/span>
重鉻酸鉀在酸性溶液中有較強(qiáng)的氧化性,易被還原為Cr3+離子。
CrO²4- +2H2O+3e↔CrO2- +4OH- ?º=-0.12伏
cr2O²7- +14H+ +6e↔2Cr3+ +7H2O ?°=1.33伏
若在3價(jià)鉻的堿性溶液中(以CrO2-離子形式存在)加入H2O2(在堿性溶液中H2O2易以HO-?離子存在），由于HO2- +H2O+2e↔30H-的?°=0.87伏,CrO2-將被氧化為Cr0²4-離子。
7.硝酸鹽和亞酸酸鹽
硝酸鹽愛(ài)勢(shì)易分解,分解反應(yīng)較復(fù)雜,但都放出氧氣;在不太高溫度下,一般認(rèn)為分解產(chǎn)物主要決定于組成鹽的正離子的金屬活潑性。例如:
2NaNO3=2NaNO2+O2↑
2Pb(NO3)2=2PbO+4NO2↑+O2↑
2AgNO3=2Ag+2NO2↑+02↑
亞酸酸鹽如NaNO2與強(qiáng)酸作用生成亞硝酸(HNO2),它很不穩(wěn)定,極易分解為亞硝酐（N2O3天藍(lán)色），后者再分解為NO2(紅棕色)和NO(無(wú)色)NO易被空氣中的氧氣氧化為NO2.
2 NaNO2 +2 KI+2 H2S04=2 NO+12+Na2S04 +K2S04+2 H20
5 NaNO2+2KMno4 +3 H2SO4=5 NANO3 +2 Mnso4+K2S04+3H20
8.碳酸鹽
除Na+、K+、NH4+等離子的碳酸鹽外,多數(shù)金屬碳酸鹽難溶于水?而其相應(yīng)的酸式鹽卻易溶。由于存在下列平衡。
CO²3- +CO2+H2O↔2HCO3-
故在一些難溶的碳酸鹽中通入CO2可使其轉(zhuǎn)變?yōu)樗崾禁}而溶解。
NA2CO3和NaHCO3都能水解而使溶液呈堿性,其中Na2CO3水解度較大,溶液堿性也較強(qiáng)。
9.二氧化鈦
二氧化鈦（TiO2白色)及其水合物Ti(OH)4(白色)難溶于水,具有兩性。TiO2能和熱濃硫酸作用得到硫酸氧鈦TiOSO4(因Ti4+極易水解,常以鈦氧基Ti02+形式存在),它只有在強(qiáng)酸性介質(zhì)中穩(wěn)定，稀釋即水解成氫氧化鈦[Ti(OH)4]沉淀析出。TiO2和 Tioso4具有氧化性,能被還原為Ti3+離子(紫色)而Ti3+離子具有強(qiáng)還原性,又能被氧化成TiO2+離子(無(wú)色)。
例如:
2Tio2+Zn+4H+=2Ti3++Zn++Zn2+2H2O
Ti3++Cu2+CI-+H2O= Cucl↓+Ti02++2H+
三、儀器和藥品
1.儀器
試管、試管架、試管夾、大試管(干燥,2支)、離心試管(5支)、洗瓶、玻璃棒、酒精燈、啟普發(fā)生器(制CO2)或二氧化碳鋼瓶、量筒、臺(tái)天平(公用)、離心機(jī)(公用)、細(xì)木條（或細(xì)竹片或香頭)、濾紙條
2.藥品
酸:硼酸H3BO3(飽和溶液) 鹽酸HCI(2N,濃純)
硝酸HNO3(2N,6N) 氫硫酸H2S(新配制的飽和溶液)
硫酸H2SO4(2N,6N,濃)
堿:氫氧化鈣Ca(OH)2(飽和溶液) 氫氧化鉀KOH(固)
氨水NH13(2N) 氫氧化鈉NaOH(2N,2N 純,6N)
鹽:硝酸銀AgNO(0.1M,固) 氯化鋁AICI(0.1M固)
氯化鋇BaCl2(0.1M) 硝酸鎘Cd(NO3)2(0.1M)
氯化鈷CoCl2(0.1M) 硫酸鉻Cr2(SO4)3(0.1M)
硫酸銅CusO4（0.1M) 氯化銅CuCl2(0.1M)
硫酸亞鐵FeSO4(0.1M) 氯化鐵FeCI3(0.1M)
重鉻酸鉀K2Cr2O7(0.1M) 鉻酸鉀K2CrO4(0.1MD)
高錳酸鉀KMnO4(0.01M) 碘化鉀KI(0.1M)
氯化鎂MgCl2(0.1M,固) 硝酸鉀KNO3(固)
碳酸鈉Na2CO3(0.1MD) 硫酸(亞)錳MNso4(0.1M)
碳酸氫鈉 NAHCO3(0.1M) 氯化鈉NaCI(0.1M,固)
硝酸鈉NaNO3(固) 亞硝酸鈉NaNO2(飽和溶液)
硝酸鉛Pb(NO3)2(0.1M,固) 硫酸鎳NiSO4(0.1M)
氯化鋅ZnCl2(飽和溶液) 二氯化錫SnCl2(固)
未知液:Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(分別含有Na2SO3或 NAHCO3或Na2CO3)
IV、V、VI(分別含有ZnCl2或Pb(NO3)2或SnC12)
其他:二氧化錳MnO2(固) 二氧化鐵TiO2(固)
過(guò)氧化氫H2O2(3%) 氯水(飽和溶液)
鋅粒 酚酞(1%)
pH試紙 石蕊試紙
冰（天熱時(shí)用）
四、無(wú)機(jī)化合物實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.水合離子的顏色
觀察和熟悉下列水合離子的顏色:Cr3+、CrO²4-、Cr2O²7-、Mn2+、Mno4-、Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+。
2.氧化物的水解反應(yīng)
（1）鈉、鎂、鋁的氯化物的水解往3支試管中分別加入少許NaCl、MgCl2、AICl3固體,然后分別加入適量去離子水使之溶解。用pH試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性(為了較明顯地檢出MgCI2溶液的弱酸性,可將其制成熱的飽和溶液)。
通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)比較NaCI、MgCl2、AICl3水解度的大小。
（2）氧化鋅的水解 往試管中加入約1mL Znci2飽和溶液,先檢驗(yàn)溶液的酸堿性,然后將溶液加熱投入一粒鋅,觀察反應(yīng)情況,寫出反應(yīng)方程式。
（3）二氧化錫的水解 往試管中加入少許(約米粒大小)SnCl2固體,然后加入1~2ml去離子水，觀察溶解情況。用石蕊試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性,再加入少量純濃鹽酸,觀察白色沉淀的溶解。簡(jiǎn)單解釋之。
3.金屬氫氧化物的性質(zhì)
（1）氫氧化鎂、氫氧化鋁和硼酸的酸堿性往1支試管中加入1mL 0.1M Mgcl2溶液及數(shù)滴2N HaOH溶液，觀察Mg(OH)2白色沉淀的析出。將沉淀分成兩份,分別加入5~10滴2N HCI或2N NAOH溶液,搖蕩,觀察沉淀是否溶解。
從AICI3出發(fā),自行設(shè)計(jì)步驟制得A1(OH)3,并試驗(yàn)它在稀酸和稀堿中的溶解情況。
用PH試紙或石蕊試紙檢驗(yàn)H3BO3飽和溶液的酸堿性。
通過(guò)上述實(shí)驗(yàn),試對(duì)Mg(OH）2、AI(OH3)、H3BO的酸堿性作出結(jié)論。
（2）氫氧化鉻和二氫氧化鉛的兩性往10滴0,1M Cr2(SO4)3溶液中逐滴加入2 N NAOH溶液，邊滴邊搖、勿使過(guò)量),制得Cr(OH)3灰綠色沉淀。然后將沉淀分成兩份,分別加入2N HCI或2N NAOH溶液，觀察沉淀的溶解情況及溶液的顏色,寫出離子方程式。
再用PB(N03)2和稀堿作用制取Pb(OH)2,并試驗(yàn)其兩性。(注意:試驗(yàn)Pb(OH)2的堿性應(yīng)選用什么酸？）
（3）氫氧化銀的制取和性質(zhì)往盛有1ml 0.1 M AGNO3溶液的離心試管中慢慢滴加2N NaOH(純)溶液，觀察反應(yīng)過(guò)程中沉淀顏色的變化和最終產(chǎn)物的顏色和狀態(tài)。離心分離,棄去清液，把沉淀分別試驗(yàn)與2N HNO3或2 N NAOH溶液是否作用。通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)，試對(duì)氫氧化銀的熱穩(wěn)定性、酸堿性作出結(jié)論。
4.硫化物的制取和性質(zhì)
取5支離心試管，分別加入5滴均為0.1M的BaCl2、ZnCl2、MnSO4、Cd(NO3)2、CuSO4溶液,并各加入2滴2N HCI溶液，再各加入4~6滴H2S飽和溶液(新配制),觀察有無(wú)沉淀生成。然后在沒(méi)有沉淀的試管中各加入幾滴2N氨水,以中和溶液的酸性,觀察有何變化。
再將有沉淀的試管高心分離,棄去清液,試驗(yàn)硫化物沉淀在2NHC1中的溶解情況。
通過(guò)上述實(shí)驗(yàn),試對(duì)這五種金屬硫化物在酸性和中性溶液中的溶解帶況作出結(jié)論。
5.高錳酸鉀的氧化性和錳酸鉀的氧化還原性
(1)KMnO4的氧化性試往KNnO4的硫酸溶波(如何配制?)中加入FeSO4溶液(自己考慮用量)。觀察現(xiàn)象并寫出離子方程式。
(2)錳酸鉀的制備(可兩人合做)三往干燥大試管中加入約1.5克KOH固體、1克KNO3固體及0.5克MnO2粉末,于酒精燈上加熱熔融使其反應(yīng)。待冷卻后往其中加入約三分之一試管的水,制成K2MnO4綠色溶液,供下面實(shí)驗(yàn)使用。
(3)MnO²4-離子與Mn04-離子的互變?nèi)∩厦嬷频玫腒2MnO4溶液約1mL,加入2N H2SO4溶液,觀察變化再加入6 NAOH溶液,又如何?若在K2MnO4溶液中加入氯水并加熱,有何變化?
6,重鉻酸鉀的氫化性
(1)重鉻酸鹽和鉻酸鹽的互變往0.1 M K2Cr2O7溶液中滴加少量2N NaOH溶液,然后再加入6N H2SO4溶液使之酸化。觀察溶液顏色的變化并說(shuō)明原因。
(2)重鉻酸鉀的氧化性、試在K2Cr2O7的稀硫酸溶液中加入H2S溶液,注意反應(yīng)現(xiàn)象。寫出離子方程式。
(3)三價(jià)鉻和六價(jià)路的互變 取5滴0.1M Cr2(SO4)3溶液,加入2 N NAOH至生成的沉淀溶解后,再多加數(shù)滴NAOH溶液(這時(shí)三價(jià)鉻呈什么狀態(tài)?)。將溶液加熱后,再加入8~10滴3% H2O2溶液，觀察黃色CrO²4-離子的生成。然后加數(shù)滴6N HNO3溶液使之酸化(如何檢驗(yàn)已呈酸性?)注意觀察溶液立即變深藍(lán)色,并迅速轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色的Cr3+離子的現(xiàn)象[注].
[注]含有CrO²4-離子的溶液化后,與H2O2作用生成深藍(lán)色的過(guò)氧化鉻CrO5或其水合物過(guò)鉻酸(H2CrO6)。
Cr2O²7-+4H2O2+2H+=2CrO5+5H2o
CrO5很不穩(wěn)定,很快分解為Cr3+離子并數(shù)出氧氣.
4cr05+12H+=4Cr3+7O2↑+6H2O
這一反應(yīng)常用來(lái)鑒定六價(jià)路的存在.一般認(rèn)為CrO5的結(jié)構(gòu)為
O O O
\ ‖ ／
| Cr |
／ \
O O
7.硝酸鹽的熱分解和亞硝酸鹽的氧化還原性
(1)硝酸鹽的熱分解 往3支于的試管中分別加入少量AgNO3 Pb(NO3)2、NaNO3固體,加熱(固體可能先熔化)至分解(酒燈溫度往往不能使NaNO3熔化并分解,這時(shí)可在噴燈或爆氣燈上加熱)。注意觀察反應(yīng)情況、氣體及固體產(chǎn)物的顏色和狀態(tài)。將帶有火星的細(xì)木條伸入各試管中部,檢驗(yàn)放出的氣體(氧氣)。通過(guò)上述實(shí)驗(yàn),比較這些硝酸鹽分解之難易。
待NaNO3熱分解的殘余物冷卻后,加入2~3m1去離子水;用玻璃棒挑動(dòng)使之溶解.（制得的是什么溶？)試驗(yàn)它對(duì)KMnO4的稀硫酸溶液的反應(yīng)。
同時(shí)可取少顯未經(jīng)過(guò)分解的NaN03固體,配成溶液進(jìn)行同樣的試驗(yàn)比較之。
(2)亞硝酸的生成和分解往試管中加入0.5mL NANO2飽和溶液,放在冷水中冷卻(若天熱則應(yīng)放在冰水中)，然后滴加數(shù)滴6N H2SO4溶液,注意觀察溶液和液面上氣體的顏色變化（氣體一經(jīng)逸出液面即是紅棕色,且至管口紅棕色略有加深)。
(3)亞硝酸鈉的氧化性在酸性條件下試驗(yàn)KI對(duì)NaNO2的反應(yīng)。若微熱試管中溶液,有何變化？
(4)亞硝酸鈉的還原性試驗(yàn)KMnO4的稀硫酸溶液對(duì)NaNO2的反應(yīng)。觀察現(xiàn)象。通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)，對(duì)亞消酸鹽的氧化還原性可得出什么結(jié)論?
8.碳酸鹽的性質(zhì)
(1)酸式鹽和正鹽的互變往試管中加入2ml Ca(OH)2飽和溶液,然后通入CO2氣體（由啟普發(fā)生器產(chǎn)生或從鋼瓶來(lái)），觀察沉淀的析出;繼續(xù)通入CO2,沉淀又逐漸溶解;再滴加數(shù)滴 2N NAOH溶液，又如何？
(2)可溶性鹽的水解 用酚酞(或pH試紙)分別檢驗(yàn) NAHCO3、Na2CO3溶液,注意顏色的差別，并用鹽類水解概念解釋之（九料化工http://f670.cn/）。
9.二氧化鈦的性質(zhì)
取淡少量（一粒黃豆那么大)TiO2固體,加入2ml濃H2SO4溶液,加熱5~6分鐘(注意防止?jié)釮2SO4濺出！為此，也可把試管放在沸水浴中加熱6~8分鐘),觀察固體部分溶解為硫酸氧鈦TiOSO4溶液，此實(shí)驗(yàn)說(shuō)明TiO2具有什么性質(zhì)?
往1只50ML小燒杯中加入約10ml去離子水,再將冷卻后的上述帶有過(guò)量TiO2的H2SO4溶液倒入水中，(注意順序,切勿弄錯(cuò)!)制成 Toso4飽和溶液。
往試管中加響應(yīng)2mL TiOSO4飽和溶液,再加入一粒鋅,加熱后放置片刻,觀察Ti02+離子由于被還原成Ti3+離子面呈紫色。吸出清液,注入另一支試管中,再往其中加入約0.5ml 0.1M CuCI2溶液，觀察CuCI白色沉淀的生成,而藍(lán)色(Cu2+的顏色)和紫色(Ti3+的顏色)均消失Ti3+被氧化成Ti02+),沉淀沉降后,上層清液應(yīng)無(wú)色(注意,常常由于Cu2+離子過(guò)量而使溶液顯淺藍(lán)色。
10.未知溶液的鑒別
(1)有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、三瓶來(lái)知溶液,可能是Na2SO3、 NAHCO3、Na2CO3溶液。自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，確定這三瓶溶液分別是哪一種。
(2)有Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、三瓶未知溶液,可能是ZnCI2、Pb(NO3)2、SnCl2溶液。自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，確定這三瓶溶液分別含有Zn2+、Pb2+、Sn2+離子中的哪一種。
五、無(wú)機(jī)化合物實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備的思考題
(1)SnCI2和ZnCI2的水解情況有何不同?怎樣用SnCl2固體配制清晰的SnCl2溶液?往ZnCI2飽和溶液中投入鋅粒，為什么會(huì)產(chǎn)生氫氣?
(2)一般應(yīng)怎樣來(lái)檢驗(yàn)氧化物的水合物的酸堿性?兩性氫氧化物在水溶液中存在怎樣的平衡，你所知道的典型的兩性氫氧化物有哪些?
(3)從溶度積規(guī)則和平衡移動(dòng)原理,說(shuō)明為什么ZnS可溶于稀酸,而CuS不溶于稀酸?
(4)介質(zhì)對(duì)KMnO4、K2Cr2O7、K2MnO4的氧化性或氧化還原性有何影響?試以本實(shí)驗(yàn)5、6中的試驗(yàn)為例說(shuō)明之。
(5)NaNO3、Pb(NO3)2、AgNO3的熱分解產(chǎn)物有何相同和不同之處?用什么方法可將NaNO3和NaNO2予以區(qū)別?
(6)為什么往含有一些難溶碳酸鹽沉淀的飽和溶液中通入CO2,沉淀會(huì)溶解?這和難溶碳酸鹽溶于強(qiáng)酸中有何異同?
(7)下列基本操作的正確操作方法如何?
①用試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性;
②在離心試管中進(jìn)行沉淀和溶液的分離
③檢驗(yàn)在試管反應(yīng)中產(chǎn)生的少量氧氣
④啟普發(fā)生器的使用和搬動(dòng)。
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