減壓蒸餾
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-11-16
一、減壓蒸留的意義
當(dāng)有些物質(zhì)進(jìn)行蒸餾時(shí)，由于強(qiáng)烈加熱而發(fā)生分解，或被蒸餾物質(zhì)沸點(diǎn)甚高不易蒸餾，則應(yīng)用減壓蒸餾，可以降低點(diǎn)減少分解和增加蒸餾效果.減壓蒸餾亦稱真空蒸餾.
由于液體表面分子逸出所需的能量隨外界壓力的降低而降低，因此如果降低外界的壓力，便可降低液體的沸點(diǎn).沸點(diǎn)與真空度的關(guān)系可近似地由下式導(dǎo)出:
B
log P= A+---
T
P為蒸氣壓，T為絕對溫度，A和B為常數(shù).但實(shí)際上許多物質(zhì)沸點(diǎn)的變化不是如此，這是由物質(zhì)的物理性質(zhì)一一主要是分子在液體中締合程度所決定.因此在實(shí)際減壓蒸餾中，我們可以參考圖2.2.1的“壓力溫度直表”來估計(jì)一個(gè)化合物的沸點(diǎn)和壓力的關(guān)系.即從某一壓力下的沸點(diǎn)可以推算到另一壓力下的沸點(diǎn)在應(yīng)用圖2.2.1時(shí)，我們可以用一條小尺子，通過表中的二個(gè)數(shù)據(jù)，便可知道第三個(gè)數(shù)據(jù)了.例如我們?nèi)缰酪粋€(gè)體在常壓時(shí)的沸點(diǎn)為200℃，那末我們?nèi)缬盟谜麴s，水壓力為30毫米汞柱，要知道其沸點(diǎn)，我們可將小
尺子的200℃點(diǎn)和C的30毫米汞柱點(diǎn)，便可看到小尺通過直線A的點(diǎn)為100℃，即為這一液體將在水泵為30毫米汞柱真空度的水泵抽氣下，在100℃左右蒸出.又如根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，某一化合物在真空度0.3毫米汞柱時(shí)為100C，但要在真空度為1毫米汞柱下蒸餾，求其沸點(diǎn).此時(shí)可以將小尺放在A線的100℃點(diǎn)上，線的0.3毫米汞柱點(diǎn)上，則可以看到小尺通過B線的310℃，然后將尺通過B線的310℃及線的1毫米汞柱，則這尺與A線的125℃相交，這便是指這一化合物如用真空度為1毫米汞柱的油泵蒸餾，將在125℃沸騰.
二、真空度的劃分和獲得
顧名思義，有很多人往往把真空理解為沒有東西，這是絕對真空，但這實(shí)際上是辦不到的.我們指的真空只是相對空而已.我們把任何壓力較常壓為低的氣態(tài)空間稱之為真空因此真空在程度上有著很大的差別.為了應(yīng)用方便，常常不同程度的真空劃分幾個(gè)等級粗真空(氣壓760-10毫米汞柱):一般在實(shí)驗(yàn)室中可水泵獲得.水泵的抽空效力與水壓、泵中水流速度及水溫
關(guān)，好的水泵所達(dá)的最大真空度受水蒸氣壓力所限制，因水源溫度在3～4℃時(shí)，水泵可達(dá)6毫米汞柱真空度;而水溫度在20～25℃時(shí)，最高只能達(dá)到17-25毫米汞柱在同溫度下，水的蒸氣壓力見表2.2.1.
表2.2.1溫度在1～30℃時(shí)水的蒸氣壓力
| 溫度℃ |
壓力(毫米汞柱) |
溫度℃ |
壓力(毫米汞柱) |
| 1 |
4.9 |
16 |
13.6 |
| 2 |
5.3 |
17 |
14.5 |
| 3 |
5.7 |
18 |
15.4 |
| 4 |
6.1 |
19 |
16.4 |
| 5 |
6.5 |
20 |
17.4 |
| 6 |
7.0 |
21 |
18.5 |
| 7 |
7.5 |
22 |
19.7 |
| 8 |
8.0 |
23 |
20.9 |
| 9 |
8.6 |
24 |
22.2 |
| 10 |
9.2 |
25 |
23.5 |
| 11 |
9.8 |
26 |
25.0 |
| 12 |
10.5 |
27 |
26.5 |
| 13 |
11.2 |
28 |
28.1 |
| 14 |
11.9 |
29 |
29.8 |
| 15 |
12.7 |
30 |
31.6 |
中度真空(氣壓10-10-3毫米汞柱):一般可用油系得，最高可達(dá)到0.001毫米汞柱左右.
高真空(10-3--10-8毫米):我們化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中用以獲得高真空的主要是擴(kuò)散泵.它是利用一種液體的蒸發(fā)和冷凝，使空氣附著在凝縮時(shí)所形成的液滴的表面上，達(dá)到濃集氣體分子的目的而被前泵抽出，因此必須與前泵連用.前泵在這里的作用，一方面是抽走集結(jié)的氣體分子，另一方面由于它產(chǎn)生的預(yù)備真空，可以降低所用液體的氣化點(diǎn)，使其容易沸騰。
(九料化工http://f670.cn/)擴(kuò)散泵所用工作液體有汞或其他特殊油類.其極限真空主要決定于工作液體的性質(zhì)。
.jpg "壓力－溫度關(guān)系")
.jpg "幾種普通真空表")
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