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紙色譜


化學試劑,九料化工商城 / 2020-11-28

   紙色譜是將樣品溶液點在濾紙上,通過層析而相分開.它的原理和吸附色譜分離不同.紙色譜不是以濾紙的吸附作用為主,而是以濾紙作為載體,根據(jù)各成分在兩相溶劑中分配系數(shù)不同而互相分離的.色譜用的濾紙質(zhì)量應(yīng)厚薄均勻,能結(jié)合一定量的水,作為固定相.另一親脂性較強的溶劑,則因濾紙纖維的毛細管現(xiàn)象,在含水的濾紙上移動,稱為移動相的各成分在濾紙上受到兩相溶劑的影響,產(chǎn)生了分配現(xiàn)象.親脂性稍強的成分在移動相中分配得多,隨移動相移動的速度會快一些.相反,親水性的成分在固定相中分配得多一些.所以隨移動相移動就慢一些,從而得到分離(九料化工http://f670.cn/)。

紙色譜

  紙色譜和薄層色譜一樣,主要用于分離和鑒定,適用的范和薄層色譜相似.它的優(yōu)點是便于保存;對于親水性較強的成分分離較好.但其缺點是所費時間較長,一般需要幾小時到幾十小時.濾紙越長,層離越慢,因為溶劑上升的速度隨著高度增加而減慢。
  紙色譜的具體操作方法和薄層色譜相同.濾紙可用新I號,切成紙條,大小可以自由選擇,一般約3×20厘米5×30厘米或8×50厘米等。
 紙色譜裝置將樣品溶于適當溶劑中,用毛細管吸取樣品溶液點在底邊約2-3厘米處的起點線上.點的大小直徑一般不超過0.5厘米.如樣品溶液過稀,可在點樣燥后,重復點樣,甚至重復點上幾次供紙色譜用的展開劑,往往不是單一的,如常用的丁醇/水是指用水飽和的丁醇.正丁醇:醋酸:水(4:1:5)是將三種溶劑,按它們的用量比例,放在分液漏斗中充分振搖混合,放置,待其分層后,取上層正丁醇溶液作為展開劑。
  紙色譜亦須在密閉的色譜缸中展開,式樣可如圖2.6.8,先加入少量選擇好的展開劑,放置片刻,使缸內(nèi)空氣為展開劑所飽和,再將點好樣品的濾紙條放入筒內(nèi)一般展開劑的水平面應(yīng)在起點線以下1厘米展開劑即在濾紙條上上升,樣品即隨之而展開、等展開劑上升到濾紙的前沿線時,取出紙條.干燥后,和薄層色譜一樣,或在紫外光下觀察螢光斑點,或用顯色劑噴霧顯色用同樣方法測定比移值。
  也有在濾紙點好樣品后,先放在展開劑蒸氣中飽和而后插入展開劑中展開,在較大的紙色譜時,在展開過程中,也可采用浸有展開劑的小紙條掛在色譜缸中或貼在色譜缸的上,保持色譜缸中溶劑蒸氣的飽和,減少實驗的誤差.也有準備作為展開劑的混合溶劑,振搖混分層后,取其下層水溶液作為固定相,上層有機溶劑作為移動相(展開劑先將點好試樣的濾紙條掛在下層水溶液(固定相)的蒸氣中,但不和水溶液接觸.密閉飽和數(shù)小時,而后加入展開劑,將濾紙條插入展開劑中進行展開.一般在小色譜缸中用小濾紙條進行一般色譜分離,不須上述繁復手續(xù)。
 

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