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氧化還原滴定法


銅臭 / 2022-07-07

 一、概述

  氧化還原滴定法是以氧化還原反應為基礎的容量分析法。它是以氧化劑或還原劑為標準溶液來測定還原性或氧化性物質含量的方法。
  在酸堿滴定法中只有少量的幾種標準溶液,但在氧化還原滴定法中,由于氧化還原反應類型不同,所以應用的標準榕液比較多。通常根據(jù)所用標準溶液,將氧化還原法分為以下幾類:
  高錳酸鉀法—以KMnO?為標準溶液;
  重鉻酸鉀法一以K?Cr?O?為 標準溶液;
  碘量法—以I?和Na?S?O?為 標準溶 液;
  溴酸鉀法一以KBrO?-KBr為 標準溶液。
  氧化還原滴定法和酸堿滴定法在測量物質含量步驟上是相似的。但在方法原理上是有本質的不同。酸堿反應是離子互換反應,反應歷程簡單快速。氧化還原反應是電子轉移反應,反應歷程復雜,反應速度快慢不一,而且受外界條件影響較大。因此在氧化還原滴定法中就要控制反應條件使其符合容量分析的要求。
  關于氧化還原反應的基礎理論在無機化學中已學過,本節(jié)僅就氧化還原基礎理論在滴定分析中的應用作一介紹。
二、高錳酸鉀法
  1.簡介
  KMnO?是一種強氧化劑。在酸性溶液中反應如下:


  但在分析實驗中很少用后一種反應,因為反應后生成的MnO2為棕色沉淀,影響終點的觀察。在酸性溶液中的反應常用H2SO,酸化而不用HNO3,因為HNO3是氧化性酸,可能與被測物反應,也不用HCI,因為HC1中的C1-有還原性也能與KMnO反應。
  利用KMnO.作氧化劑可用直接法測定還原性物質,也可用間接法測定氧化性物質,此時先將一定量的還原劑標準溶液加入到被測定的氧化性物質中,待反應完畢后,再用KMnO,標準溶液返滴剩余量的還原劑標準溶液。用KMnO4法進行測定是以KMnO.自身為指劑。
  2.標準溶液的配制
  市售KMnO?純度僅在90%左右,其中含有少量的MnO?及其它雜質,同時蒸餾水中也常含有還原性物質如塵埃,有機物等,這些物質都能促使KMnO?還原。因此KMnO?標準溶液不能用直接法配制,必須先配制成近似濃度,然后再用基準物質標定。為此采取下列步驟配制:
  ①稱取稍多于計算用量的KMnO?溶解于一定體積的蒸餾水中,將溶液加熱煮沸,保持微沸一小時,并放置2~3天,使還原性物質完全被氧化。
  ②用微孔玻璃漏斗過濾, 除去MnO?沉淀,濾液移入棕色瓶中保存,避免KMnO?見光分解。
  一般配制的KMnO,?溶液,經(jīng)小心配制和存放在暗處,在半年內濃度改變不大。但0.01N KMnO?溶液不宜 長期儲存。
3.標準溶液的標定
  標定KMnO?標準溶液的基準物很多,如Na?C?O?、H?C?O?·2H?O, (NH?)?Fe(SO?)?·6H?O (分析純) 和純鐵絲等。 其中常用的是Na?C?O?因為它易于提純、穩(wěn)定, 沒有結晶水,在105~110°C烘2小時即可使用。
  標定反應如下:
  2MnO? + 5C?O?²?+ 16H? = 2Mn²?+ 10CO? + 8H?O此反應速度較慢,為加速反應應注意以下幾點:
  (1) 溫度  將溶液加熱到75~85°C, 在此條件下進行 滴定。但如果溫度超過90°C,則C?O?²? 會部分分解,使結果偏高。

  溫度低于60°C時,反應速度太慢。
  (2)酸度 酸度應保持在1N左右, 酸度過低,則MnO?會部分還原為MnO?,出現(xiàn)棕色沉淀,過高會使C?O?²?分解。
  (3)滴定速度 開始時第一滴KMnO?溶液褪色很慢, 因為此時溶液中還沒有生成能使反應加速進行的Mn²? (Mn²?在此反應中為催化劑)。在第一滴KMnO?沒有褪色以前,不要加入第二滴,等到幾滴KMnO?起了作用,產(chǎn)生了Mn²?,滴定速度可加快。但不能使KMnO?溶液像流水般的滴下去,這樣易使KMnO?在熱溶液中分解。
  4MnO??+ 12H?=4Mn²?+ + 5O?↑+ 6H?O
  近終點時要慢加并不斷攪拌,至溶液呈淡粉色在半分鐘內不消失為止,此時即達終點。
(4)計算公式:

  4.過氧化氫含量的測定
  (1)測定意義和原理H?O?在工業(yè)上稱為雙氧水,市售H?O?含量一般為30%,呈酸性,高溫時發(fā)生猛烈燥炸,分解,低溫下自行平穩(wěn)分解。
  2H?O?= 2H?O+O?↑+46.94 (千卡)
  在實驗室中常將H?O?裝在塑料瓶內,置于陰暗處。H?O?是強氧化劑,但在某些情況下又是還原劑。因此H?O?含量的測定用KMnO?法,是在酸性溶液中,直接用KMnO?標準溶液滴定,反應式如下:
  2MnO?? + 5H?O? +6H? = 2MnO?? + 8H?O+ 5O?↑
  以KMnO,自身為指示劑。在反應中:

  所以H?O?的當量

 

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