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溴酸鉀法


銅臭 / 2022-07-07

 1.簡(jiǎn)介

  溴酸鉀法是以KBrO?為標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量分析方法。KBrO?在酸性溶液中是較強(qiáng)的氧化劑，它的標(biāo)準(zhǔn)電極電位在酸性溶液中反應(yīng)如下:

  從反應(yīng)式可以看出1分子KBrO?得到6個(gè)電子，所以KBrO?的當(dāng)量為:

  KBrO?法的實(shí)質(zhì)是用Br?作標(biāo)準(zhǔn)溶液，因?yàn)锽r?能取代一些飽和有機(jī)化合物中的氫，因此利用溴的取代反應(yīng)能直接測(cè)定許多有機(jī)物，如測(cè)定苯、苯酚、苯胺、水楊酸等。

  由于Br?極易揮發(fā)，故溴的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度極不穩(wěn)定。因此通常用KBrO?與KBr的混合溶液代替溴的標(biāo)準(zhǔn)溶液，因?yàn)榇嘶旌弦河鏊釙r(shí)，就發(fā)生以下反應(yīng)，
BrO??+ 5Br? + 6H?=3Br? + 3H?O
  游離的Br?能氧化還原性物質(zhì)。有些物質(zhì)不能被KBrO?直接氧化，但可以和Br?定量反應(yīng)。因此可采取下述方法測(cè)定。
  用過(guò)量的KBrO?-KBr作標(biāo)準(zhǔn)溶液，在酸性介質(zhì)條件下析出Br?,讓Br? 與被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)，剩余的Br?再與KI作用析出l?,析出的I?用Na?S?O?標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑。

  此法稱為間接溴酸鉀法，它在有機(jī)物分析中應(yīng)用較多。
  2.澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
  溴酸鉀很容易從水溶液中提純，因此可用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。
  0.1N KBrO?-KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:用直接稱量法精確稱取2.7840克在130~140°C干燥的分析純級(jí)KBrO?,溶于少量水中，加入14克KBr,全部溶解后，轉(zhuǎn)入1升容量瓶中,加水稀 釋至刻度，混勻。此溶液即為0.1000N KBrO?-KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液。
  3.苯酚含量測(cè)定
  苯酚又名石炭酸，是重要的化工原料。
  苯酚是弱的有機(jī)酸，由于其苯環(huán)上有羥基存在，就使其鄰位和對(duì)位上的氫原子更活潑，因此鹵素就容易取代這些活潑的氫原子而進(jìn)行鹵化反應(yīng)。根據(jù)苯酚這種性質(zhì)，常用溴酸鉀法測(cè)定其含量。
  苯酚含量的測(cè)定是基于苯酚與Br?反應(yīng)生成穩(wěn)定的三溴苯酚沉淀。

  要完成上述反應(yīng)，應(yīng)加已知過(guò)量的KBrO?-KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液手苯酚溶液中，待反應(yīng)完成后，使剩余量的Br?與KI作用，覺(jué)換出等當(dāng)量的I?,

  析出的I?用Na?S?O?標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

  在溴化反應(yīng)過(guò)程中，苯酚當(dāng)量計(jì)算如下：

  苯酚含量計(jì)算如下:

 

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