氣相色譜檢測(cè)器
同修 / 2022-07-13
氣相色譜檢測(cè)器
一、檢測(cè)器的性能指標(biāo)
氣相色譜儀中檢測(cè)器性能的好壞，主要依據(jù)記錄儀連續(xù)記錄檢測(cè)器電信號(hào)的變化，即通過色譜圖來衡量。
通常把純載氣進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，色譜圖上記錄的圖線叫做“基線”(或叫底線)?；€走的平直說明儀器工作穩(wěn)定。
由于載氣流量的波動(dòng)、恒溫箱溫度的波動(dòng)、載氣和固定相中雜質(zhì)的影響、電路測(cè)量系統(tǒng)的穩(wěn)定性等因素，往往造成色譜圖中的基線在高靈敏度時(shí)很難走成一條直線，色譜分析中把基線在暫短時(shí)間內(nèi)的波動(dòng)叫“噪聲”；把基線在一段較長時(shí)間(一般以半小時(shí)計(jì))內(nèi)的變化叫“漂移”。色譜儀的穩(wěn)定性主要指噪聲和基線漂移，在基線漂移延緩的情況下主要指噪聲，若噪聲大、基線漂移嚴(yán)重，就無法進(jìn)行色譜分析了。
檢測(cè)器的性能指標(biāo)是在色譜儀工作穩(wěn)定的前提下進(jìn)行討論的，主要指靈敏度、最小檢出量、響應(yīng)時(shí)間、線性范圍等。
1.靈敏度(絕對(duì)響應(yīng)值)
檢測(cè)器的靈敏度是指一定量的組分通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生電信號(hào)(電壓：毫伏，電流：安培)的大小。通常把這種電信號(hào)稱為響應(yīng)值(或應(yīng)答值)，可由色譜圖的峰高或峰面積來計(jì)算。
靈敏度表示了響應(yīng)值和組分含量之間的關(guān)系，通常用S表示，其數(shù)學(xué)式為：
S=△R/△Q
式中 R——響應(yīng)值；
Q——被測(cè)物量；
S——靈敏度。
靈敏度的計(jì)算方法分述如下：
①對(duì)濃度型檢測(cè)器(如熱導(dǎo)池檢測(cè)器)
液體樣品：常采用單位體積(毫升)載氣中含有單位重量(毫克)的樣品所產(chǎn)生的電信號(hào)(毫伏)來表示，單位是毫伏/毫升/毫升，計(jì)算方法為：
Sg=Ai.Fc.U2/mi.u2
式中Sg——對(duì)液體樣品的靈敏度；
Ai——色譜峰的面積，厘米”；
Fe——載氣流速，毫升/分；
u2—記錄儀的靈敏度(即記錄儀指針每移動(dòng)1厘米時(shí)
所代表的毫伏數(shù))，毫伏/厘米；
u1——記錄紙移動(dòng)速度，厘米/分；
mi——液樣用量，毫克。
氣體樣品：采用單位體積(毫升)載氣中含有單位體積(毫升)樣品所產(chǎn)生的電信號(hào)(毫伏)來表示，單位是毫伏/毫升/毫升計(jì)算方法為：
S,=Ai·Fc.U2
式中Sv——對(duì)氣體樣品的靈敏度；
V———氣樣用量，毫升；
其它符號(hào)同前。
Sg和Sv二者之間的換算關(guān)系如下：
Sg=Sv 22.4/M或Sv=Sg M/22.4
式中 M——為樣品的克分子量。
②對(duì)質(zhì)量型檢測(cè)器：如氫火焰離子化檢測(cè)器，其響應(yīng)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器物質(zhì)的質(zhì)量成正比。其靈敏度采用每秒有一克物質(zhì)通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生的電信號(hào)(毫伏)來表示，單位為毫伏/克/秒，計(jì)算方法如下：
St=Ai·U2·60/mi.u1
式中 St——樣品的靈敏度；
mi——進(jìn)樣量，克；
其它符號(hào)同前。
2.敏感度(或檢測(cè)度)
檢測(cè)器的敏感度，是指檢測(cè)器恰好產(chǎn)生能夠檢測(cè)的電信號(hào)時(shí)，在單位體積或單位時(shí)間內(nèi)引入檢測(cè)器的最低物質(zhì)量。由于記錄儀基線存在噪聲，當(dāng)給出的電信號(hào)小于2倍噪聲時(shí)，不能確切辨別是噪聲還是信號(hào)，只有當(dāng)電信號(hào)大于2倍噪聲時(shí)，才能確認(rèn)是色譜峰的信號(hào)。因此敏感度規(guī)定為當(dāng)檢測(cè)器產(chǎn)生的電信號(hào)是噪聲的兩倍時(shí)，單位時(shí)間(單位體積)內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的樣品的克數(shù)。其用M表示：
M=2Ib/S
式中 M——最小檢出量；
Ii——噪聲，毫伏；
S-—檢測(cè)器的靈敏度。
檢測(cè)器的靈敏度(S)雖然已可表示檢測(cè)器性能的好壞，但它不全面，因靈敏度愈高，儀器本身基線的噪聲也愈大，對(duì)微量組分就無法檢測(cè)出來，所以用敏感度(M)來評(píng)價(jià)檢測(cè)器的敏感程度比較合適。M值越小，則檢測(cè)器愈敏感，也就愈有利于滿足分析微量組分的要求。
3.響應(yīng)時(shí)間(或應(yīng)答時(shí)間)
檢測(cè)器應(yīng)能迅速地和真實(shí)地反映通過它的物質(zhì)濃度(或量)的變化，即要求響應(yīng)時(shí)間要短。
響應(yīng)時(shí)間是指從進(jìn)樣開始，至到達(dá)記錄儀最終指示的90%處所需的時(shí)間。響應(yīng)時(shí)間的長短和檢測(cè)器的體積有關(guān)。檢測(cè)器的體積愈小，特別是死體積愈小，其響應(yīng)時(shí)間愈短。響應(yīng)時(shí)間也和電子系統(tǒng)的滯后現(xiàn)象、記錄儀機(jī)械裝置滿量程的掃瞄時(shí)間有關(guān)，但這兩個(gè)因素所需的時(shí)間通常都小于或等于一秒，可滿足色譜操作的要求。
4.線性范圍
在線性范圍指響應(yīng)值（即檢測(cè)器產(chǎn)生的電信號(hào)）隨組分濃度變化曲線上直線部分所對(duì)應(yīng)的組分濃度變化范圍。
.jpg "線性范圍")
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